Способ получения пирокатехиновых концентратов Советский патент 1957 года по МПК C07C37/86 

В ОСНОВНОМ явт. св. NO 106595 описан способ получения пнрокатехиновых концентратов экстракцией водой или слабым раствором метилового спирта с последующим извлечением пирокатехина органическим растворителем.

Предлагаемый способ яв.тяется дальнейптим развитием способа по авт. св. „NO 106595 и заключается р. том, что сырой концентрат пирокатехина обрабатывается Н1,е.;ючыо для перевода пирокатехина в калиевую со.мь, которая изв.чекаетсн из масла водой и затем разлагаетсл кислотой (например cejjHofi и.1и углекислотой), после чегч) пгрокатехи 1 из полученного водного раствора извлекается растворите.тем и, если необходимо, перегоняется.

К полученному продукту добавляют небольшое ко.чичество фенола пли смеси фенолов или фенолосодержаиаих масе.ч, что дает возможность улучшить качество продукта и повысить его выход.

При м е р. 500 кг масел, содержащих 44,7% пирокатехина, смешивают с 500 мл воды и 56 мл 56%-ного раствора едкого кали. Нерастворимые масла пос.те отстаивания отделяют от водного раствора, промывают два раза водой (по 500 мл на каждую нромывку). .Масла вторично обрабатывают водным раствором едко1-о кали. Водные вытяжки объединяют B.vrecTe, подкисляют серной кис.тотой до рН 5,6-6,0, обрабатывают бикарбонатом до 7,8 и затем экстрагируют эфиром.

После отгонки растворителя нолучают:

noc.ie обработки-169,5 с продукта с содержанием гп1рокатех1п-1а 68,2%:

noc.ie II обработки - 48 г с содержаиием пирокатехина 73,4%.

По.чучсииый экст1)акт пригоден для синтеза дубителей. Выход оч1нцеимых фено.юв при этом сиособе очистки состав.пяет 2,3-2,4% от исходной 15лаж11ой смолы.

При раз1онке этих фено.чов выделяется технический пирокатех 1н с содержаиием 76-80% пирокатехина.

Предмет изобретения

1. Прием выиолнения способа по авт. св. № 106595, о т л и ч а ю щ и йся тем, что, с иелью иовьпдення качества пирокатехина и повышепия его выхода, сырой концентрат пирокатехина, ходержан ин 20-60% последнего, полученный из древесных отстойных и растворимых смол, обрабатывают щелочь р в количестве, соответствзаощем лишь образованию кислой калиевой или натриевой соли пирокатехина, которую извлекают из

масляного слоя водой и затем разлагают минеральной кислотой (например серной кислотой или углекислотой), после чего пирокатехин из получеиного водного раствора извлекают растворителем и, если необходимо, перегоняют.

2. Прием выполнения способа по и. 1, о т л и ч а ю и; и и с я тем, что к иолученному продукту добавляют небольшое количество фенола или смеси фенола или фенолосодержаИ1НХ масел для улучшения некоторых его свойств.