Способ определения бутифоса и гексахлорциклогексана в воздухе Советский патент 1984 года по МПК G01N31/08 

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения ядохимикатов бутифоса и гексахлорциклогексана в воздухе.

Известен способ определения ядохимикатов в воздухе путем пропускания воздуха через поглотительный сосуд с водой, экстрагирования хлороформом с последуквдим хроматографичес КИМ анализом экстракта fij.

Недостатком способа является малая точность.

Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ определения бутифоса и гексахлорциклогексана в воздухе путем пропускания последнегр через поглотительный растворэтиленгликоль, разбавления его водным раствором соли, реэкстракции определяемого вещества гексаном, концентрирования выпаривйнием с последующим хроматографическим анализом концентрата 22.

Недостатками известного способа являются малая точность, относительная ошибка (49% и большой расход растворителя.

Цель изобретения - повьзшение . точности способа и сокращение расхода растворителя.

Поставленная цель достигается тем что согласно способу определение бут фоса и гексахлорциклогексана в врЪдухе путем пропускания воздуха через пглотитель ный раствор, в качестве по следнего используют смесь, содержащую мас.%: н-гексан 5-35; поверхностно-активное вещество (ПАВ) 0,05 0,30; вода до 100, и концентрирование поглощенных веществ ведут насыщением поглотительного раствора суль фатом натрия.

Пример 1. 4,6г стружек хозяйственного мыла (МРТУ 18/1033растворяют в 1 л дистиллированной во ды (концентрация раствора 0,46%). В пог;ютительную склянку большой емкости (450 мл ) приливают из бюретки 53,0 мл (35,9 г) н-гексана марки ХЧ и 65,0 мл (65,0 г )водного раствора мыла (состав эмульсии, мас.%: гексан 35,00; ПАВ 0,30; дистиллированная вода остальное/.

Перед отбором пробы воздуха склян ку интенсивно взбалтывают для получения эмульсии. Анализируемый воздух электроаспиратором протягивают через поглотительную склянку со скоростью аспирации, 1 л/мин в течение 40 мин. После отбора пробы к оставшеЬ(1уся абг сорбенту добавляют избыток Ьезвод- ( ного сульфата натрия (не менее 40 г) и взбсштывают содержимое. После отстаивания абсорбент сливают в бюретку, ополаскивают поглотительный сосуд три раза дистиллированной водой по 5 МП и смывные воды сливают в ту же бюретку. Через 5-10 мин измеряют объем слоя гексана, нижний водный слой сливают, а гексановый конце трат собирают в колбу с притертой пробкой. Пробу объемом 1-5 мкл вводя в хроматограф Газохром-1109 с детектором электронного захвата, со стеклянной колонкой 150x0,3 см, запоненной хроматоном N-AW-DMCS фракции 0,125-0,160 мм, силанизированного ДМЦС. и пропитанного 5%-ным сили онем SE -30, температура колонки 220 испарителя , термостата детектора 250с. Предварительно прибор калибруют в аналогичных условиях.

Результанты определения бутифоса в атмосферном воздухе приведены в табл. 1.

Пример 2. Определение у-гексахлорцикпогексана (ГХЦГ / проводят по методике примера 1. Состав эмульсии, мас.%; гексана 5,00; ПАВ 0,05, дистиллированная вода остальное.

ТРезудьтаты определения приведены в табл. 2.

В табл. 3 приведены результаты оценки сфшбки каждой стадии определения бутифоса в атмосферном воздухе по известному и предлагаемому способам с расчетом общей ошибки.

Относительная ошибка определения пестицидов по предлагаемому способу составляет 6,1-6,4%, т.е. в восемь раз {«еньше по сравнению с известным способом (49%). При этом в 25 раз меньше требуется растворителя н-гексана. Время определения уменьшается на 4-5 W, таблица 3

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ БУТИФОСА И ГЕКСАХЛОРЦИКЛОГЕКСАНА В ВОЗДУХЕпутем пропускания воздуха через поглотительный раствор/ на основе растворителя, концентрирования поглощенных веществ с последующим хроматоРра фическям анализом концентрата, о тл. и ч а ю щ и и с я тем, что, с целью поклпения точности способа и с61фа цения расхода растворителя, в качестве поглотительного раствора используют смесь, содержащую, мас.%: iH-гексан 5-35J поверхностно-активное вещество 0,05-0,30; вода до 100, и концентрирование поглощенных веществ ведут наталцением поглотительного с S раствора сульфате натрия. СП

Гексан 49,1

Этиленгликоль 38,7 26,6 3-5

4,0

11,9

3,5

,

11,9

48,5

3,5

6,1-6,4

3,5