Способ отделения карбидов ванадия и молибдена от цементита Советский патент 1957 года по МПК G01N30/00 

Предметом изобретения является способ отделения карбидов ванадия и молибдена от цементита при химическом анализе черных сплавов.

Известен способ растворения карбидов ванадия и молибдена в растворе перекиси водорода в спирте или других органических средах.

Описываемый ниже способ отличается от известных тем, что карбидный осадок обрабатывается спиртовым раствором перекиси водорода, причем карбиды отделяются от цементита и переводятся в раствор.

Способ основан на использовании способности карбидов ванадия и молибдена окисляться перекисью водорода в органических средах, например, в присутствии спирта при нагреве до 50° в течение часа; в результате получаются растворимые продукты, в то время как цементит не окисляется и остается в осадке.

После анодного растворения образцы стали помещают в стаканы с водой и. переносят каждый образец в новую порцию воды, чтобы отмыть соли электролита. Затем образец опускают в стакан с 25 мл спирта и очищают с него карбидный осадок (осадок № 1). Остатки карбидных

частиц на образце снимают фильтровальной бумагой и помещают на бумажный фильтр, через который фильтруют также все промывные воды (осадок N° 2).

После отстаивания осадка 1 в спирте его сливают и прибавляют еще 5 мл чистого спирта. Затем в течение 15 мин. прибавляют по каплям 5 мл 30%-иого раствора перекиси водорода, следя за тем, чтобы ие было бурной реакции. После прекращения реакции добавляют вновь 2-3 мл перекиси водорода и раствор с осадком нагревают при 50° в течение часа. После охлаждения раствора добавляют 5 мл перекиси водорода и 5 мл спирта и фильтруют через плотный бумажный фильтр (осадок N° 3). Осадок промывают в 10 мл ацетона и 100 мл воды. Этот осадок вместе с фильтратом берут на химический анализ, определяя в ием железо и элементы, легируюHUie цементит. В фильтрате определяют ванадий пли молибден. Анализ добавочного осадка № 2 служит для расчета поправок на потерн при получении и промывании осадка. Результаты химического анализа рассчитывают к весу нерастворенной соли и получают количества э,чементов, связанных, в цементит и специальные карбиды.

Для проверки полпоты разделения необходимо сделать рентгеновский анализ осадков, содержащих до .разделения цементит и большие количества специального карбида. В этом случае осадок с образцов снилгают не количественно, т. е. пе собирают добавочного осадка № 2. После обработки перекисью водорода осадок не фильтруют через бумажный фильтр, а промывают несколько раз спиртом, сливая его носле отстаивания осадка. Отмытый осадок сушат в эксикаторе над пятиокисью фосфора и берзт на рентгеновскнй анализ.

Если анализ обнарулсивает загрязнепне выделенного цементита

снециальным карбидом, то увеличивают время нагрева исходного карбидного осадка со спиртовым раствором перекисн водорода до 2-3 часов.

Предмет изобретен н я

Способ отделения карбидов ванадия и молибдена от цементита в сплавах, с применением раствора перекиси водорода в органических средах, отличающийся тем, что для перевода в раствор карбидов ванадия и молибдена производят обработку карбидного осадка в сииртовом растворе перекиси водорода.