СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ Советский патент 1972 года по МПК G01N21/78 

Изобретение относится к области определения надкислот на основе образования окрашенных соединений. Известен способ количественного определения органических надкислот в присутствии перекиси водорода, заключающийся в том, что к пробе анализируемого вещества добавляют буферный раствор лропионовой кислоты, раствор бензидина с последующим экстрагированием окрашенного соединения органическим растворителем и колориметрированием полученного экстракта. Однако известным способом нельзя определить перокситрифторуксусиую кислоту вследствие ее лабильности. Предлагаемый способ основан на способности перокситрифторуксусной кислоты окислять с высокой скоростью ароматические амины в буферной смеси, представляющей собой раствор ацетата натрия или калия в этиловом спирте. Реакция окисления ароматического амина (например бензидина) перокситрифторуксусной кислотой протекает количественно и заканчивается за 1-2 мин. В течение указанного времени этиловый спирт и ацетат натрия или калия в условиях проведения определения практически не окисляются перокситрифторуксусной кислотой. Определение перокситрифторуксусной кислоты производится колориметрированием экстрактов красителя после разбавления реакционной смеси водой. Для различных нероксикислот оптическая плотность растворов, полученных при окислении ароматических аминов, пропорциональна молярной концентрации окислителя. Калибровочные кривые, построенные с применением различных пероксикислот в координатах оптическая плотность раствора - молярная концентрация пероксикислоты имеют одинаковый вид. Это позволяет проводить определения перокситрифторуксусной кислоты, использовав калибровочные кривые, построенные с помощью стабильной перокснкислоты, например надуксусной. Пример выполнения анализа Приготовление раствора бензидина. 2 г бензндина (ХЧ или ЧДА) растворяют в 100 мл спирта-ректификата, добавляют после растворения 0,5 г животного угля для обесцвечивания, перемешивают 15-20 мин и фильтруют. Раствор бензидина используют в день приготовления. Приготовление буферного раствора. 5 г ацетата калия растворяют в 95 мл 96%-ного этилового спирта-ректификата.

концентрация находится в пределах 10 М. Затем в пробирки с притертыми пробками вводят по 2 мл буферного раствора и 0,5 мл спиртового раствора бензидина, после чего добавляют аликвотные количества разбавленной надуксусной кислоты (от 0,1 до 2 Л1л) н оставляют на 15-20 мин при комнатной температуре, далее добавляют 10- 15 мл дистиллированной воды, содержапдей 5-10% хлористого натрия, встряхивают около 1 мин и экстрагируют 0,5 мл толуола. Экстракт после отстаивания колориметрируют на фотоэлектроколориметре (светофильтр синий, кювета 10 мм).

Определение концентрации перокситрифторуксусной кислоты в растворах. Анализируемую пробу разбавляют хлористым метиленом, трихлорэтиленом или другими инертными растворителями в кратное число раз. В пробирки с пришлифованными пробками вводят по 2 Л1Л буферного раствора и 0,5 мл спиртового раствора бепзидина, затем прибавляют 0,1-0,5 мл разбавленного раствора перокситрифторуксусной кислоты. Смесь выдерживают в течение 2-3 мин при комнатной температуре, добавляют 10-15 мл 5-10%-ного раствора хлористого натрия в дистиллированной воде и выдерживают смесь еще 5- 10 мин. Образовавшийся краситель экстрагируют 5,0 мл толуола. После отстаивания верхпий толуольный слой колориметрируют на фотоэлектроколориметре (светофильтр синий, кювета 10 льи). Если оптическая плотность определяемого экстракта более 0,2, то экстракт разбавляют толуолом в кратное число раз и снова колориметрируют. Концентрацию перокситрифторуксусной кислоты в растворе находят но ранее составленной калибровочной кривой. В диапазоне, соответствующем оптической плотности колориметрируемых растворов от О до 0,2, оптическая плотность растворов пропорциональна концентрации перокситрифторуксусной кислоты.

В таблице приведены результаты анализа раствора перокситрифторуксусной кислоты в трихлорэтилене. Наличие в реакционной смеси перекиси водорода в концентрациях до 30% не мешает определению.

Среднее 5,09-Ю-

Предлагаемый способ обеспечивает проведение качественного и количественного определения перокситрифторуксусной кислоты в присутствии перекиси водорода с высокой чувствительностью и с остаточной точностью ± 5%.

Предмет изобретения

Способ количественного определения перокситрифторуксусной кислоты в нрисутствии ieрекиси водорода, отличающийся, тем, что пробу анализируемого вещества растворяют в органическом растворителе с последовательным добавлением к ней буферного спиртового раствора ацетата натрия или калия и спиртового раствора первичного ароматического амина, например бензидина, с последующим экстрагированием окра1пенного соедннения растворителем и колоримстрированием окраmeiHiOFO экстракта.