Экстракционно-фотометрический способ определения молибдена Советский патент 1962 года по МПК G01N21/75 

Известен роданидный способ определения малых количеств молибдена, заключающийся в фотометрировании окрашенного растворимого комплекса, образующегося при взаимодействии пятивалентного молибдена с роданидом. Однако образующийся роданидиый комплекс неустойчив, что вызывает необходимость введения органических добавок; для получения окрашенного комплекса требуется нредварнтельиое восстановление соединений молибдена, а при более точных определениях молибден должен осаждаться в виде сульфида; определению молибдена мещают ванадий, хром, рени11 и другие элементы.

Описываемый снособ заключается в том. что кислые молнбденсодержащие растворы обрабатывают аминооксифураноно.л, полученную комплексную молибденовую соль экстрагируют хлороформом и фотометрируют. Применение такого способа повысит точность анализа и сократит сроки его проведения.

Способ заключается в следующем. При взаимодействии птестивалентного молибдена с аминооксифуранонол (2-(1а- -н шеридино) изопропил-4-окситетрагидрофурапон-З) образуется растворимое соединение оранжево-красного цвета, которое экстрагируется хлороформом и ф)отометрируется.

Пример. Навеску сплава около 0,25 г растворяют в смеси 5 .п. серной (1:1) и 5 мл азотной (1:1) кислот, раствор упаривают до появления паров серной кислоты. Если образен ие растворился полностью, прибавляют 2-3 мл соляной (1:1) кислоты и выпаривают досуха. К остатку прибавляют 15-20 мл воды и иагревают до растворения солей. Нераст1зоривщуюся кремневую кислоту отфильтровывают через бумал ный фильтр; последний вместе с осадком промывают водой, фильтруют и промывные воды собирают в мериую колбу емкостью 50 мл. После охлаждения н разбавления водой до метки отбирают пн№ 145056

петкой соответствующую аликвоту (концентрация молибдена в растворе должна составлять Ю.з-ю-з М). В колбу, емкостью 25 мл. добавляют серной кислоты столько, чтобы общая концентрация кислоты после разбавления составляла 2-2,5 моля. К 1-2 мл полученного раствора прибавляют 2 мл хлороформа, 5-10 капель насыщенного спиртового раствора 2-(а-М-пиперидино) изонропил-4-окситетрагидрофуранона-3 (до полного связывания молибдена). Образовазщееся окращенное соединение молибдена носле экстрагирования хлороформом нри слабом встряхивании в течение 1 мин и непродолжительного отстаивания отделяют от водного раствора. При больщом содержании молибдена экстракцию производят дважды. Затем измеряют оптическую плотность хлороформенного раствора соединения молибдена на фотоколориметре ФЭК-М с одним светофильтром относительно хлороформа. Содерн ание молибдена вычисляют но калибровочной кривой, которую строят либо по растворам молибдата натрия, подкисленного серной кислотой, либо по стандартным образцам, содержащим молибден. Концентрация кислоты в растворах, а также количество хлороформа во всех случаях должны быть одинаковыми.

Предмет и з о б ip е т е н и я

Экстракционно-фотометрический способ определения молибдена, отличающийся тем, что, с целью повыщения точности анализа и сокращения времени для его выполнения, кислые молибденсодержащие растворы вначале обрабатывают аминооксифураноном с последующим экстрагированием полученной комплексной л-юлибденовой соли хлороформом и ее фотометрированием.