Способ определения остаточных неоднородных напряжений в анизотропных электротехнических материалах рентгеновским методом Российский патент 2018 года по МПК G01N23/20 

Изобретение относится к неразрушающим способам определения остаточных неоднородных внутренних напряжений рентгеновским методом в анизотропных электротехнических материалах для улучшения их электромагнитных свойств.

Производство анизотропных электротехнических материалов, в частности листовой стали, составляет в стране за год более 350 тыс. тонн. При этом современное развитие электротехнического и электронного оборудования, требует применения материалов с высокими электромагнитными свойствами.

Одна из причин снижения электромагнитных свойств анизотропных электротехнических материалов связана с формированием остаточных внутренних напряжений в материалах после их прокатки. Такие напряжения могут возникать по различным причинам. Например, в результате нарушений химического состава, появлений локальных инородных включений, изменения толщины и планшетности (волнистость, коробоватость, локальные вспучивания в виде «елочки») ленты, а также при ее вытяжке и раскройке. Кроме этого, в самой кристаллической структуре на межкристаллитных границах образуются локальные искажения решетки, приводящие к появлению локальных межзеренных напряжений. Все они приводят к существенным искажениям кристаллической структуры и, как следствие, снижают одноосную магнитную анизотропию и электромагнитные свойства. Поэтому их выявление на ранней стадии производства электротехнических материалов является технической проблемой производства и необходимым этапом для своевременного их устранения и повышения электромагнитных свойств.

Известен способ определения остаточных напряжений в изделиях по оценке параметров деформации изгиба. Для этого вырезают два образца заданных размеров по двум взаимно перпендикулярным направлениям, измеряют деформации изгиба и кручения после вырезки и после уменьшения толщины образцов путем удаления напряженных слоев материала. По полученным данным определяют остаточные напряжения в материале изделия, при этом указанные размеры обоих образцов определяют предварительно перед вырезкой из условия, что производная от деформации изгиба и производная от деформации кручения по толщине удаляемого слоя были равны при условии равенства соответствующих нормальных и касательных напряжений [Замащиков Ю.И. Способ определения остаточных напряжений. Патент РФ №2121666. 1998].

Однако известный способ не решает техническую проблему повышения точности определения остаточных напряжений в образцах из монокристаллических материалов, так как не всегда размеры монокристалла позволяют вырезать для этого образцы по двум взаимно перпендикулярным направлениям достаточно больших размеров. Кроме того, отсутствует и возможность определения остаточных напряжений в каждой из фаз в изделиях из многофазных монокристаллических материалов, а также и определения истинных периодов решеток фаз без искажений, обусловленных остаточными напряжениями. Известный способ является трудоемким, требует частичного разрушения изделий.

Известен способ выявления кристаллической и магнитной структур в образцах анизотропных электротехнических сплавов (рис. 1), в частности Fe-3%Si на основе магнитооптического эффекта Керра [Драгошанский Ю.Н., Пудов В.И. Улучшение магнитной структуры и свойств магнитомягких сплавов при модификации их поверхности. ФХОМ. 2013, №3, с. 48-52]. Он позволяет выявить контрастные фигуры магнитных доменов и некоторые локальные напряжения в электротехнических материалах за счет поворота плоскости поляризации света, отраженного от намагниченной среды. Например, вид распределения магнитной структуры из полосовых 180-градусных доменов в кристалле с кубической объемно центрированной кристаллической решеткой (рис. 1) указывает на совпадение поверхности образца с ребровой, диагональной кристаллографической плоскостью типа (110), а направление темных и светлых полос - направление ориентации ребра кубической решетки [001] - оси легкого намагничивания и ориентации намагниченности в доменах (на рисунке показаны стрелками). При этом выявляются лишь отдельные значительные по величине напряжения, например вблизи края, в то же время более слабые напряжения вблизи царапин и темных пятен-включений не выявляются (рис. 1).

Однако данный способ не позволяет определить влияние неоднородных остаточных напряжений, формируемых в кристаллической мезоструктуре монокристалла, состоящей, как и в каждом зерне поликристалла, из отдельных блочных элементов. При этом не выявляются мелкие детали строения и ориентация деформационных зон.

Наиболее близким к заявляемому по технической сущности и достигаемому результату является способ определения остаточных напряжений в изделиях из монокристаллических материалов рентгеновским методом, заключающийся в том, что на поверхности контролируемого изделия выбирают направление, в котором будут определять остаточные напряжения, и кристаллографические плоскости, воздействуя пучком рентгеновского излучения, регистрируют дифракционную картину, определяют угловые положения рефлексов и по их взаимному расположению определяют остаточные напряжения. Для их определения в выбранном и перпендикулярном к нему направлениях используют такие кристаллографические плоскости, рефлексы от которых находятся в прецизионной области и проекции нормалей которых на поверхность контролируемого изделия имеют минимальный угол отклонения от выбранного направления. Выбранные плоскости поочередно выводят в отражающее положение путем вращения и наклона образца, воздействуют параллельным рентгеновским пучком на контролируемое изделие, регистрируют рефлексы от выбранных плоскостей, обрабатывают рефлексы для определения угловых положений, определяют истинные периоды кристаллических решеток каждой из фаз, неискаженные остаточными напряжениями, и затем остаточные напряжения, используя соответствующие математические выражения [Алексеев А.А., Тренников И.А. Способ определения остаточных напряжений в изделиях из монокристаллических материалов рентгеновским методом. Патент RU 2427826. 2011. Бюл. №24].

Этот способ направлен на повышение точности определения остаточных напряжений в изделиях из монокристаллических материалов. Однако получение дифракционной картины и качественного результата связано со сложностью и трудоемкостью его исполнения. Причем на заключительной стадии получения результатов, оценка остаточных напряжений проводится косвенно, с использованием математического аппарата, а не прямым измерением. Исследования проводятся только на специально приготовленных образцах с монокристальной структурой, а не на естественных образцах из поликристаллического материала. Кроме этого, способ определения остаточных напряжений в изделиях невозможно применить в качестве экспресс-анализа в производственных условиях.

Техническая проблема состоит в повышении точности определения остаточных напряжений в материале путем установления разориентировки блочных и зеренных участков поликристаллического материала и изделий, приводящих к снижению их магнитной одноосности и электромагнитных свойств (магнитных потерь, коэрцитивной силы, магнитной проницаемости и магнитострикции). Таким образом, для повышения эффективности определения остаточных напряжений в изделиях из анизотропных электротехнических материалов требуется разработка перспективных видов рентгеновского анализах.

Решение данной проблемы направлено на разработку рентгеновского топографического экспресс-анализа для определения остаточных напряжений в изделиях из поликристаллических анизотропных электротехнических материалов, в том числе на повышение достоверности и точности результатов исследований в производственных условиях.

При этом за счет применения рентгеновского топографического экспресс-анализа неоднородностей кристаллоструктурного состояния электротехнических материалов повышается точность определения разориентировки блочных и зеренных участков поликристаллического материала и изделий, приводящих к снижению их магнитной одноосности и электромагнитных свойств (магнитных потерь, коэрцитивной силы, магнитной проницаемости и магнитострикции). На основе этого обеспечивается возможность повышения марочности электротехнической материалов, оптимизации функционирования электротехнических конструкций и длительной стабильности свойств материала при эксплуатационных воздействиях, экономии массы расходуемого металла и электроэнергии.

Техническая проблема решается тем, что остаточные неоднородные напряжения в поликристаллических анизотропных электротехнических материалах определяют рентгеновским методом на поверхности контролируемого образца с выбранным кристаллографическим направлением по рефлексам от тех плоскостей {hkl}, проекции нормалей к которым наиболее близки к выбранному направлению, согласно предлагаемому изобретению на поверхность контролируемого изделия, параллельно выбранным направлению и кристаллографической плоскости, накладывают тонкую прозрачную пластину, на которой закреплен ряд тонких металлических стержней диаметром 0,1-0,07 мм параллельно друг другу на расстоянии 1,0-0,8 мм между ними, и воздействуют пучком характеристического К_α1 рентгеновского излучения, непрерывно сканируют образец при его вращении вокруг оси, которая лежит в исследуемой кристаллографической плоскости (110), а регистрирующую рентгеновскую пленку вращают относительно оси вращения образца с удвоенной, по сравнению со скоростью вращения образца, угловой скоростью при одновременном вращении пленки в противоположном направлении вокруг оси, лежащей в плоскости пленки и параллельной оси вращения образца, с угловой скоростью, равной скорости вращения образца, при этом получают и регистрируют его дифракционную топограмму, из которой выявляют отсутствие или наличие искажений кристаллической структуры в виде поперечных растяжений, сжатий, плоскостных сдвигов, представленных в изменениях рентгеновских рефлексов от металлических стержней, определяют вид и величину локальных неоднородных напряжений - растяжение, сжатие, малоугловые разориентировки блоков и зеренных участков или их отсутствие в кристаллической решетке электротехнических материалов; при локальном определении в 5 и более градусов разориентации участков, составляющих 10-20% площади поверхности образа, применяют термическую обработку в режиме Т=800°С при t=30 мин и охлаждении 200-50°С в мин, а при более 20% - термомагнитную обработку в постоянном магнитном поле 500-800 А/м, приложенном в направлении продольной оси прокатки анизотропного электротехнического материала для повышения степени совершенства кристаллической и магнитной анизотропии материала; причем в качестве заданной кристаллографической плоскости образца используют ребровые (110), кубические (100) и тригональные (111) поверхности зерен электротехнических сталей.

Физическая суть предлагаемого способа определения остаточных неоднородных напряжений в анизотропных электротехнических материалах путем получения рентгеновских дифракционных топограмм при сканировании образца материала в характеристическом рентгеновском излучении, связана с применением оптимального спектра рентгеновского излучения и ряда информативных металлических стержней, устанавливаемых на кристаллографической плоскости исследуемого образца.

Применение Со K_α1 спектра рентгеновского излучения в методе рентгеновского топографического экспресс-анализа к образцу сплава Fe-3%Si с ребровой кристаллографической текстурой (110) [001] позволяет выявить границы значительно разориентированных участков образца, то есть зеренную макроструктуру, а также отдельные границы крупных блоков, например, деление блочными границами на три части зерна, обозначенного цифрой 1 на фиг. 2а. Большинство выявленных зерен имеют размер 20-25 мм в плоскости ленты с некоторым количеством малых по размеру зерен 100-200 мкм на левом краю нижней части образца. Поверхность зерен имеет приблизительно одинаковый контраст, обусловленный высокой степенью совершенства текстуры поликристаллического образца, при которой ориентации поверхностей зерен взаимно близки к плоскости (110). Разделяющие их межзеренные границы имеют вид несколько размытых чередующихся темных и светлых закругленных линий. В то же время более слабые или малые по площади структурные неоднородности и их количественные характеристики остаются невыявленными.

Не удается различить, например, субструктуру зон локальной деформации, формируемой нами в кристалле поперечно к оси текстуры для снижения его магнитных потерь. Дифракционное изображение субструктуры в зонах деформации имеет характер размытых пятен с неравномерным почернением и не позволяет определить механизм формирования этих зон, возможный как путем возникновения микродеформаций, так и за счет формирования полигональной структуры из блоков с размерами, меньшими линейного разрешения метода.

Получение более информативных результатов связано с изменением условий формирования изображения приповерхностных слоев изделия при применении метода рентгеновской топографии с угловым сканированием. В частности, при выделении из рентгеновского пучка дуплета K_α1 и К_α2 получают с его помощью рефлексы от выбранных в данном кристалле плоскостей (220) и , которые при угловом сканировании создают интерференционную картину широких черно-белых дифракционных полос на поверхности образца (фиг. 2б). Как видно из чертежа, ширина и плотность этих черно-белых линий интерференционного контраста различна в разных участках образца и наибольшая в нижней его части, что указывает на разную степень искажения кристаллической решетки зерен по длине образца. Отдельные нарушения гладкости полос интерференционного спектра указывают места расположения структурных неоднородностей. Однако большая ширина этих линий не позволяет анализировать занятую ими значительную часть площади образца и оказывается достаточно информативной лишь в участках зерен крупного размера, порядка 300 мкм и более, не выявляет границ мелких зерен размером 100 мкм, например, в левом краю образца (фиг. 2б). Не поддаются анализу и блочные границы, делящие на три части зерно 1. Кроме того, в деформированном состоянии сплава, характеризуемом наличием скольжения по базисным плоскостям кристаллической решетки в пределах зерен, особенно вблизи межкристаллитных границ, метод интерференционных полос не обнаруживает этих изменений в структуре, не позволяет выявить механизм и степень пластической деформации в большинстве зерен (см. фиг. 2б).

Таким образом, исследование разных видов применения метода рентгеновской топографии показало их возможности и существенные ограничения, главные из которых - слабая чувствительность к малым по размерам неоднородностям и малая информативность в анализе количественной стороны локальных несовершенств кристаллической структуры материала. В связи с этим возникает необходимость нахождения оптимальных условий применения метода рентгеновской топографии с целью существенного повышения его чувствительности и информативности достигаемых результатов.

В этих целях предлагается принципиально новое техническое решение, связанное с выбором оптимального вида рентгеновского дифракционного воздействия и применением высокочувствительного индикатора напряжений в виде прозрачной пластины с закрепленным на ней рядом из 2-4 металлических стержней диаметром 0,1-0,07 мм, параллельных друг другу с шагом 1,0-0,8 мм (фиг. 2в). Пластина накладывается на поверхность контролируемого образца, в частности (110), параллельно выбранному направлению [001]. Далее воздействуют пучком характеристического K_α1 рентгеновского излучения и непрерывно сканируют образец при его вращении вокруг выбранной оси [001], лежащей в его плоскости. При этом регистрирующую рентгеновскую пленку вращают относительно оси [001] вращения образца с удвоенной угловой скоростью. Одновременно ее вращают и в противоположном направлении вокруг оси, лежащей в плоскости пленки и параллельной оси вращения [001] образца с угловой скоростью, равной скорости вращения образца. В результате получают и регистрируют его дифракционную топограмму, из которой выявляют отсутствие или наличие различных искажений кристаллической структуры. Они могут быть в виде четко выявляемых поперечных растяжений, сжатий, плоскостных сдвигов, представленных в изменениях рентгеновских рефлексов от металлических стержней. Затем определяют величину локальных неоднородных напряжений - растяжения, сжатия, малоугловых разориентировок блоков и зеренных участков или их отсутствие в кристаллической решетке электротехнических материалов; при локальном определении в 5 и более градусов разориентации участков, составляющих 10-20% площади поверхности образца, применяют термическую обработку в режиме Т=800°С при t=30 мин и охлаждении 200-50°С в мин, а при более 20% - термомагнитную обработку в постоянном магнитном поле 500-800 А/м, приложенном в направлении продольной оси прокатки анизотропного электротехнического материала для повышения степени совершенства кристаллической и магнитной анизотропии материала; причем в качестве заданной кристаллографической плоскости образца используют ребровые (110), кубические (100) и тригональная (111) поверхности зерен электротехнических сталей.

Применение индикаторных стержней формирует новый уровень технической диагностики локальных неоднородных напряжений - растяжений, сжатий, малоугловых разориентировок блоков и зерен или их отсутствие в кристаллической решетке электротехнических материалов. В этом случае их продольное расположение охватывает достаточно большую площадь поверхности исследуемого образца, так как по длине они в несколько раз превосходит средний размер зерен, а при оптимально подобранном угле рентгеновского воздействия, проецирование от стержней дает более четкое изображение для более детального исследования структуры материала (фиг. 2в).

Получаемая таким образом достоверная информация о состоянии кристаллической структуры материала, позволяет оперативно применить оптимальный вид обработки для улучшения его электромагнитных свойств.

Следовательно, достигнут новый технический результат, направленный на улучшение структуры и электромагнитных свойств анизотропных электротехнических материалов, заключающийся в повышении достоверности и точности результатов исследований их кристаллоструктурного состояния методом рентгеновской топографии.

В частности, показана возможность более надежного, чем ранее, выявления неоднородностей кристаллической структуры в поверхностных слоях поликристаллов кремнистого железа, определять знак и величину разориентации поверхностей их смежных зерен, анализировать степень опасности локальных остаточных напряжений и выбирать способ и конкретный режим обработки для их устранения.

Способ поясняется следующими графическими материалами:

1. Кристаллическая и магнитная структуры Fe-3%Si сплава. 1 - полосовые 180° домены, 2 - край образца с неоднородными напряжениями, возникшими при его вырезке (фиг. 1).

2. Дифракционные топограммы образца анизотропной электротехнической стали при излучениях К_α1 (a), K_α1-2 (б), K_α1 (в) - со стержнями (фиг. 2).

Пример осуществления способа.

С целью определения остаточных неоднородных напряжений в поликристаллических анизотропных электротехнических материалах рентгеновским методом на поверхности контролируемого стандартного Эпштейновского образца 50×5,0×0,27 мм (фиг. 2а), выбирают направление для последующего определения остаточных напряжений в заданной кристаллографической плоскости (110) по рефлексам от тех плоскостей, проекции нормалей к которым наиболее близки к выбранному направлению [001]. Одновременно на поверхность этого образца, параллельно выбранному направлению и кристаллографической плоскости, накладывают тонкую прозрачную пластину, на которой закреплен ряд тонких металлических стержней диаметром 0,1-0,07 мм параллельно друг другу на расстоянии 1,0-0,8 мм между ними (фиг. 2в), Затем на образец воздействуют пучком характеристического Со К_α1 рентгеновского излучения под углами 17-27°. Образец непрерывно сканируют при вращении вокруг оси, которая лежит в исследуемой кристаллографической плоскости (110). Регистрирующую рентгеновскую пленку вращают относительно оси вращения образца с удвоенной, по сравнению со скоростью вращения образца, угловой скоростью при одновременном вращении пленки в противоположном направлении вокруг оси, лежащей в плоскости пленки и параллельной оси вращения образца, с угловой скоростью, равной скорости вращения образца. При этом получают и регистрируют его дифракционную топограмму (фиг. 2в), из которой выявляют отсутствие или наличие искажений кристаллической структуры в виде поперечных растяжений (2), сжатий (3), плоскостных сдвигов (5), представленных в изменениях рентгеновских рефлексов от металлических стержней. Определяют вид и величину локальных неоднородных напряжений - растяжение, сжатие, малоугловые разориентировки блоков и зеренных (1) участков или их отсутствие (4) в кристаллической решетке электротехнических материалов. В частности, при локальном определении в 5 и более градусов разориентации участков, составляющих 10-20% площади поверхности образа применяют термическую обработку в режиме Т=800°С при t=30 мин и охлаждении 200-50°С в мин, а при более 20% - термомагнитную обработку в постоянном магнитном поле 500-800 А/м. Причем магнитным полем воздействуют в направлении продольной оси прокатки анизотропного электротехнического материала для повышения степени совершенства кристаллической и магнитной анизотропии материала. В качестве заданной кристаллографической плоскости образца можно использовать ребровые (110), кубические (100) и тригональные (111) поверхности зерен электротехнических сталей.

Таким образом, разработан новый высокочувствительный способ определения остаточных неоднородных напряжений в анизотропных электротехнических материалах, связанный с выбором оптимального вида рентгеновского дифракционного излучения и применением накладного индикатора, выполненного в виде пластины с закрепленным на ней рядом тонких металлических стержней. Полученный технический результат при комплексном воздействии обеспечивает возможность достоверно и с высокой точностью выявлять и определять физические параметры локальных неоднородностей кристаллической структуры и остаточные неоднородные напряжения в анизотропных электротехнических материалах, что способствует повышению их марочности и стабильности электромагнитных свойств при эксплуатации, за счет улучшения кристаллической структуры при оптимизирующих режимах технологической обработки, и, как следствие, экономии расходуемого металла и электроэнергии.

С использованием современных оперативных источников рентгеновского излучения данный способ может быть применен как экспресс-метод анализа структуры материалов в производственных условиях.

Использование: для определения остаточных неоднородных напряжений в поликристаллических анизотропных электротехнических материалах рентгеновским методом. Сущность изобретения заключается в том, что определение остаточных неоднородных напряжений в поликристаллических анизотропных электротехнических материалах рентгеновским методом осуществляют на поверхности контролируемого образца, выбирают направление для последующего определения остаточных напряжений в заданной кристаллографической плоскости {hkl} по рефлексам тех плоскостей, проекции нормалей к которым наиболее близки к выбранному направлению. На поверхность контролируемого образца параллельно выбранным направлению и кристаллографической плоскости накладывают тонкую прозрачную пластину, на которой закреплен ряд тонких металлических стержней диаметром 0,1-0,07 мм параллельно друг другу на расстоянии 1,0-0,8 мм между ними, и воздействуют пучком характеристического К_α1 рентгеновского излучения, непрерывно сканируют образец при его вращении вокруг оси, при этом получают и регистрируют его дифракционную топограмму, из которой выявляют отсутствие или наличие искажений кристаллической структуры в виде поперечных растяжений, сжатий, плоскостных сдвигов, представленных в изменениях рентгеновских рефлексов от металлических стержней, определяют вид и величину локальных неоднородных напряжений и зеренных участков или их отсутствие в кристаллической решетке электротехнических материалов. Технический результат: обеспечение возможности достоверно и с высокой точностью выявлять и определять физические параметры локальных неоднородностей кристаллической структуры и остаточные неоднородные напряжения в анизотропных электротехнических материалах. 2 ил.

Способ определения остаточных неоднородных напряжений в поликристаллических анизотропных электротехнических материалах рентгеновским методом осуществляют на поверхности контролируемого образца, выбирают направление для последующего определения остаточных напряжений в заданной кристаллографической плоскости {hkl} по рефлексам тех плоскостей, проекции нормалей к которым наиболее близки к выбранному направлению, отличающийся тем, что на поверхность контролируемого образца, параллельно выбранным направлению и кристаллографической плоскости, накладывают тонкую прозрачную пластину, на которой закреплен ряд тонких металлических стержней диаметром 0,1-0,07 мм параллельно друг другу на расстоянии 1,0-0,8 мм между ними, и воздействуют пучком характеристического К_α1 рентгеновского излучения, непрерывно сканируют образец при его вращении вокруг оси, которая лежит в выбранной кристаллографической плоскости (110), а регистрирующую рентгеновскую пленку вращают относительно оси вращения образца с удвоенной, по сравнению со скоростью вращения образца, угловой скоростью при одновременном ее вращении в противоположном направлении вокруг оси, лежащей в плоскости пленки и параллельной оси вращения образца, с угловой скоростью, равной скорости вращения образца, при этом получают и регистрируют его дифракционную топограмму, из которой выявляют отсутствие или наличие искажений кристаллической структуры в виде поперечных растяжений, сжатий, плоскостных сдвигов, представленных в изменениях рентгеновских рефлексов от металлических стержней, определяют вид и величину локальных неоднородных напряжений - растяжение, сжатие, малоугловые разориентировки блоков и зеренных участков или их отсутствие в кристаллической решетке электротехнических материалов; при локальном определении в 5 и более градусов разориентации участков, составляющих 10-20% площади поверхности образца, применяют термическую обработку в режиме Т=800°С при t=30 мин и охлаждении 200-50°С в мин, а при более 20% - термомагнитную обработку в постоянном магнитном поле 500-800 А/м, приложенном в направлении продольной оси прокатки анизотропного электротехнического материала; причем в качестве заданной кристаллографической плоскости образца используют ребровые (110), кубические (100) и тригональные (111) поверхности зерен электротехнических сталей.