Способ химической полировки кристаллов молибдата свинца Советский патент 1984 года по МПК C30B33/00 C30B29/32 

Изобретение относится к способам обработки кристаллов и может быть использована для химической полировки монокристаллов молибдата свинца (РЬМоО) и изделий из них.

Известен способ химической полировки кристалло з РЬМоОх;, включающий погружение образца в 5-30%-ный раствор едкого натрия при комнатной температуре Cl

Недостатком этого способа является невозможность полировки произвольно ограненного кристалла, так как данный способ обеспечивает по-, лирующее травление лишь плоскости (001), в то время как на практике часто требуется полировка нескольких плоскостей различной ориентации с равной степенью качества.

Наиболее близким к предлагаемому является способ химической полировки кристаллов РЬМорф, включающий погружение образца на 2-8 г в насыщенный раствор хромного ангидрида в смеси с концентрированной ортофосфорной кислотой (Н2Р04) при соотно,шении 1:3 и 30-100 С. Указанный способ позволяет проводить полировку любых граней произвольно ограниченного кристалла С2 1.

Недостатки способа - большая продолжительность процесса полировки или (что то же) малая скорость растворения, в указанном интервале температур составляющая 2 мкм/ч высокая температура полировки (до 100 С), манипуляции с образцом при таких условиях .могут вызвать растрескивание Кристаллов молибдата свинца,склонного г. возникновению термических направлений; образование и рост на отдельных участках обрабатываемой поверхности при использовании свечвеприготовленного раствора несмываемых кристаллических друз РЬСгОд- яркб-желтой окраски (так называемых каменньйс цветков), снижение вероятности образов ия таких друз вплоть до полного их исключения возможно либо многократным использованием раствора в качестве полирующего травителя, либо многодневным отстаиванием раствора (до 10-15 дней), общее положение образцов после обработки полирующим раствором.

Цель изобретения - упрощение и повьппение качества пблировки.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу химической полировки кристаллов молибдата свинца в раствор, содержащий орто5 фосфорную кислоту, дополнительно вводят соляную кислоту (уд. вес. 1,19 г/см) при отношении ее к ортофосфорной кислоте (уд.вес. 1,7 г/см,) равном 1:2 (в об.ч.) и процесс веO дут при комнатной температуре в течение 3-5 мин.

Комнатная температура позволяет вести процесс химического полирования в стабильных условиях, что ис5 ключает растрескивание образцов молибдата свинца, которое возможно при незначительных тепловых ударах.

Высокая скорость нормального растворения (60-70 мкм/ч) позволяет

0 оперативно вести процесс полировки, время пребывания образца в растворе зависит от толщины удаляемого слоя с поверхности кристалла.

Конценурированная соляная кисло5 та не может быть использована в ка честве травителя для кристаллов РЬМоО из-за образования на поверхности образца белого, нерастворимого в воде и растворителях осадка, .

0 крепко сцепленного с образцом. Применение состава (1; ч. НС 1+2 ч..) в предлагаемом способе полировки также приводит к образованию белой пленки на обрабатываемой поверхнос, ти, которая легко отслаивается от поверхности при промывании образца проточной водой, обнажая при этом просветленную, отполированную поверхность.

Указанное соотношение ингредиентов в предлагаемом полирующем травителе обусловлено тем, что при обработке образца раствором с соотношением объемов меньшем, чем 1:2 образуется осадок, который с трудом удаляется с поверхности, а при соотношении большем, чем 1:2 резко падает активность полирующего травителя .

Пример 1. Пластинку РЬМоО произвольной огранки размерами 10х х20х4 мм предварительно отшлифованную абразивным порошком № 7, погружают в раствор HC1:HjPO « 1:2 и

5 после 3 мин вьщержки извлекают из него. Затем образец с образовавшейся на нем белой пленкой помещают в сосуд с проточной водой If промывают в течение 3-5 мин. Обработанные таким образом плоскости пластины представляют собой гладкие просветленные поверхности, микроструктура которых для различно ориентированных поверхностей образца носит одно .типньй, ступенчатый характер с высотой ступенек 2-5 мкм, П р и м е р 2, Шайбу РЬМоО диаметром 28 мм и толщиной 0,15 мм, ориентированную вдоль направления (100), отшлифованную абразивным поponiKOM № 7, укрепляют пчелиным воском на стеклянной пластинке, в кото рой вырезано окно размерами 10x20 м Подготовленную таким образом для дальнейшего рентгенотопографического исследования пластинку помещают в кювету с полирующим раствором НС1:Н,зРО 1:2 при 22°С на 10 мин, после чего кювету с раствором и образцом погружают в сосуд с водой комнатной температуры, извлекают , 754 образец из кюветы и тщательно промывают большим количеством воды комнатной температуры. Обследование образца показало хорошее просветление и качество химической полировки. Микрометрические измерения показали, что толщина пластинки РЬМоО ; уменьшилась с каждой стороны на 12 мкм. Предлагаемьй способ химической полировки кристаллов РЬМоО ; позволяет удалять поверхностный деформированный слой с плоскостей таких ориентации, полировка которых известными составами сложна либо невозможна, что дает возможность проводить исследования истиннойструктуры кристалла в требуемом кристаллографическом направлении и открывает перспективу его применения при просветлении и полировке изделий, сложных конфигураций, полировка которых другими способами затруднена или невозможна.

СПОСОБ ХИМИЧЕСКОЙ ПОЛИРОВКИ КРИСТАЛЛОВ МОЛИБДАТА СВИНЦА в растворе, содержащем ортофосфорную кислоту, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса и повьшения качества полировки, в pacTBOj) дополнительно вводят соляную кислоту (уд. вес. 1,19 г/смЧ при отнощении ее к ортофосфорной; кислоте (уд.вес. 1,7 г/см), равном 1:2 (в об.ч) и процесс ведут при комнатной температуре в течение 3-5 мин. «Л