Способ химической полировки кристаллов молибдата свинца Советский патент 1984 года по МПК C30B33/00 C30B29/32 

(Л

с Изобретение относится к обработке кристаллов и может быть использовано для химической полировки монокристаллов молибдата свинца (РЬМоОф/), а также при обработке изделий из кристаллов РЬМоО. Известен способ химической полировки .кристаллов молибдата свинца, включающий погружение образца на 2-8 г в раствор хромного ангидрида в концентрированной ортофосфорной кислоте с соотношением 1:3 при . Согласно данному способу про водят полировку любых граней произвольно ограненного кристалла. Недостатки способа - большая продолжительность процесса полировк (или малая -скорость растворения, в указанном интервале температур, составляющая / 2 мкм/ч), высокая тем .пература полировки (до ) - при таких температурах манипуляции с образцом нежелательны, поскольку могут вызвать растрескивание кристаллов молибдата свинца, склонных к термическому разрушению; образование и рост на отдельных участках обрабатываемой поверхности при . пользовании свежеприготовленным раствором несмываемых кристаллических сростков (друз) PbCrO ярко-желтой окраски, так называемых каменных цветов. Снижение вероятности образования таких друз вплоть до пол/ного их исключения возможно либо многодневной вьщержкой полирующего раствора до 10-15 дней, либо его многократным использованием в качестве травителя. Изменение состава в сторону значений с меньшим содер. жанием хромного ангидрида в смеси н снижает вероятности образования дру а лишь понижает активность процесса тем самым увеличивая время выдерживания образца в растворе-, общее пожелтение образцов, подвергшихся обработке данным полирующим составом. Наиболее .близким к предложенному является способ химического травления молибдата свинца в концентрированном растворе КОН 1 . Однако концентрированный раствор едкого кали не может обеспечить высокого качества полировки кристаллов молибдата свинца из-за образования на поверхности плотного нерастворимого осадка. Цель изобретения - повышение качества полировки и степени просветления произвольно ограненного кристалла. Поставленная цель достигается тем, чтЬ согласно способу химической полировки молибдата свинца в щелочном растворе, процесс ведут в 30-40%-ном водном растворе едкого кали при комнатной температуре в течение 0,5-2,0 мин, после чего кристалл обрабатывают в ледяной уксусной кислоте в течение 2-4 мин. .Выбор указанного интервала концентраций раствора едкого кали: обусловлен тем, что при более низких концентрациях наблюдается резкое падение скорости растворения по:Верхности кристалла, а при больших значениях концентрации образуется кристаллический осадок с более плотной структурой и худшей растворимостью. Ледяная уксусная кислота легко растворяет осадок, не реагируя с поверхностью молибдата свинца. Комнатная температура позволяет вести процесс химического полирования в стабильных условиях, что исключает растрескивание образцов молибдата свинца, возможное даже при незначительных тепловых ударах. Высокая скорость растворения (10 мкм/мин) позволяет оперативно вести процесс полировки, время погружения образца в раствор выбирается в зависимости от требуемой толщины удаляемого с поверхности кристалла слоя. Пример 1. Шайбу из РЬМоО произвольной ориентации диаметром 12 мм, предварительно отшлифованную произвольной ориентации диаметром 12 мм,предварительно отшлифованную абразивным порошком № 7,погружают в 30%,ный раствор КОН при 20°С и после минутной вьщержки извлекают из него. Затем образец с образовавшейся на нем пленкой серого цвета помещают в сосуд с ледяной уксусной кислотой и вьщерживают 2 мин, после чего очищенный от осадка образец промывают в проточной воде. Обработанные таким образом плоскости шайбы представляют собой гладкие, хорошо просветленные поверхности, микроструктура которых носит ступенчатый характер (высота ступенек 2-5 мкм). П р и м е р 2. Образец РЬМоО. диаметром 28 к толщиной 0,15 мм (150 мкм), ориентированный вдоль направления (100), отшлифованный 3 10828 абразивным порошком № 7, укрепляют пчелиным воском на стеклянной пластине, в которой вьфезано окно 10 х X 20 мм. Подготовленный для дальнейшего5 рентгенотопографического исследования образец помещают, в кювету с полирующим 40%г-ным раствором КОН на 0,5 мин, после чего погружают в нейтрализующий раствор уксусной кисло-to ты на 4 мин и завершают процесс промыванием образца в воде комнатной температуры. Для получения образца толщиной v до 30 мкм кристаллическую заготовкуjs подвергают многократной химической полировке, каждый раз повторяя все этапы процесса. 744П р и м е р 3. Кристаллическую пластину РЬМоО произвольной ориентации размерами 10x20 4 мм, предварительно отшлифованную абразивным порошком № 7, погружают на 2 мин в 40%-ный раствор КОН при 20, затем пластинку с образовавшейся на ней пленкой помещают в раствор ледяной уксусной кислоты и вьщерживают в течение 4 мин, после чего очищенный от осадка образец промьгеают в проточной воде, Обработанные плоскости пластины имеют хорошо просветленные поверхности. Таким образом, предложенный способ обеспечивает возможность получёния материала повьш1енного качества.

СПОСОБ ХИМИЧЕСКОЙ ПОЛИРОВКИ КРИСТАЛЛОВ МОЛИБДАТА СВИНЦА в щелочном растворе, о т л и ч a-fto щ и и с я тем, что, с целью повышения качества полировки и степени просветления произвольно ограненного кристалла, процесс ведут в,3040%-ном водном растворе едкого кали при комнатной температуре в течение 0,5-2,0 мин, после чего кристалл обрабатьгаают в ледяной уксусной кислоте в течение 2-4 мин.