Способ получения пигментного диоксида титана анатазной модификации Советский патент 1984 года по МПК C01G23/53 

Изобретение относится к технологии получения пигментного диоксида титана анатазной модификации сульф ным способом и может быть использо но при производстве диоксида титана, применяемого в лакокрасочной; бумажной -и других отраслях промьшленности, Известен способ получения пигментного диоксида титана анатазной модификации, включающий разложение титансодержащего сырья, гидролиз, фильтрацию, очистку от хромофорных примесей продукта гидролиза и его солеобработку с помощью соединений сурьмЫд капия и фосфора с последующим прокаливанием продукта ij , Недостатком данного способа явля ется .невысокий выход диоксида титана (не более 95-96%) из-за неполного гидролиза ТИТагошсульфатного раствора, и вследствие этого, потери растворенного титана с гидролизной кислотой при фильтрации Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ пол чения диоксида титана анатазной модификации, включающий гидролиз ТИТанилсульфатного раствора, доосаж дение остаточного титана из маточного раствора обработкой суспензии гидратированного диоксида титана (ГДТ) фосфорной кислотой при 1040°С, фильтрацию, солевую обработку продукта раствором сульфата калия и прокалку 2, Недостатком способа является ни кая скорость фильтрации суспензии ГДТ из-за ее высокой вязкости при 10-40-С. Цель изобретения - повышение ско рости фильтрации суспензии, Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения диоксида титана анатазной модификации проводят гидролиз титанилсульфатного раствора, предварительно обрабатывают суспензию ГДТ при 7090 С полиакрнламидом в количестве 0,02-0,03 масЛ к доосаждают остаточный титан из маточного раствора обработкой суспензии ГДГ раств ром фосфата калия при той же температуре, фильтруют, проводят солевую обработку продукта раствором йульфата калия и прокаливают. Полиакриламид при введении в суспензию ГДТ благодаря своей полимерной структуре адсорбируется на поверхности частиц ГДТ, Величина адсорбции полиакриламида на частицах ГДТ при 70-90°С максимальна и добавление его в количестве 0,02-0,03 мас.% к TiO практически исключает взаимодействие ГДТ с фосфатом калия, вводимым в суспензию для осаждения остаточного титана из маточного раствора, В этом случае последующее осаждение остаточного титана проводят при 70-90 С,, не снижая температуру продук|Та гидролиза. При этом вязкость суспензии ГДТ при 70-90°С значительно ниже, чем при 10-40°С за счет уменьшения сил сцепления между молекулами -гидролизной кислоты, и скорость фильтрации суспензии существенно возрастает. Кроме того, введение полиакриламида в суспензию ГДГ приводит к понижению стабильности частиц в кислой среде и и 1зывает их фпокуляцию, В результате этого уменьшается проскок твердой фазы при фильтрации, т.е. снижаются потери продзпста, а скорость фильтрации за счет меньшей плотности осадка еще больие возрастает. При использовании однозащищенного фосфата калия сульфат калия на стадии солевой обработки добавляют в количестве 0,4% к TiO, а при использов,ании дву-трехзамещенного фосфата калия достаточно добавлять 0,3 вес,% сульфата калия, нижение температзфы ниже приводит к нежелательному увеличению количества полиакриламида, что связано с уменьшением адсорбционной способности гидратированной двуокиси тиатана гфи снижении температуры. Рост температуры свыше 90°С не оказывает влияния на скорость фильтрации. I-. При введении полиакриламида менее 0,02 вес.% к TiOg фосфат калия частично взаимодействует с гидратированной двуокисью титана и выход целевого продукта понижается. Введение полиакриламида в количестве, превышающем 0,03 вес.% к TiO не снижает содержание твердой фазы в фильтрате, что связано с достютением предела абсорбционной способности гидратированной двуокиси гитана. При прокаливании остаточное количество полиакрнламида разлагается и улетучивается в виде газообразных продуктов. Пример 1, Титанилсульфат ллй раствор, полученный в результате разложения титансодержащих концентратов и содержащий 210-220 г/л Ti02, 67-73 г/л Fe(II) и 350-390 г/л актив ной H2S04 подвергают термогидролизу. Затем 100 мл продукта гидролиза, .содержащего 200 г/л ГДТ и 6,5 г/л остаточного растворенного титана обрабатывают при 70°С 0,81 мл 0,5%-ного раствора полиакриламида, что составляет 0,02 вес.% к TiO в ГДГ и перемешивают 15-20 мин. Далее к обработанному полиакриламидом продукту гидролиза при 70 С вводят 4,4 мл раствора однозамещенного фосфата калия с концентрацией 50 г/л в расчете на соответствует 1,1 вес.% TiOj, фильтруют суспензию ГДГ, обрабатывают продукт раствором сульфата калия в количестве 0,4 вес.% к Ti0,в продукте и прокаливают при .

П р и м е р 2. Процесс проводят аналогично примеру 1« но полиакрил859354

амид добавляют к суспензии ГДГ в количестве 0,03 вес.% к TiO.

П р и м е р 3. Процесс проводят аналогично примеру 1, но полиакрил5 амид добавляют к суспензии ГДТ при 90°С, а осаждениеостаточного титана из маточного раствора, ведут при той же температуре раствором двузамещенного фосфата калия () с конfO центрацией 50 г/л из расчета 2,9 вес.% к и солевую обработку проводят раствором сульфата калия в количестве 0,3 вес.% к TiO в продукте. П р и м е р 4. Процесс проводят

15 аналогично примеру 3, но полиакриламид добавляют к суспензии ГДТ в количестве 0,03 вес.% к TiO. П р и м е р 5. Процесс ведут аналогично примеру 4, но осаждение

20 остаточного титана из маточного раствора проводят раствором трехзамещен- кого фосфата калия () с концентрацией 50 г/л.

Показатели процесса фильтрации

25 и готового продукта по предлагаемому и известному способам приведены в таблице.

oo

to см

(М

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ Ш ШЕНТНОГО ДИОКСИДА ТИТАНА АНАТАЗНОЙ МОДИдаКАЦИИ гидролизом титанилсульфатного раствора, доесаждением остаточного титана из маточного раствора обработкой суспензии фосфатсодержащнм соединением, фильтрацией, солевой обработкой продукта раствором сульфата калия сушкой и прокалкой, отличающийся тем, что, с целью повьппения скорости фильтрации, суспензию, предварительно обработанную при 70-90 С полиакриламидом в количестве 0,02-0,03 мас.% к Ti02, подвергают обработке раствором фосфата калия при той же температуре.

LO |

г

о

CNl

CS

с

п

о

чО

Оч

СП

о

CTi СП о

1Л CTi

-аа

о

«

CN

о ю

о сч

7 10859358

Как видно из приведенных примеров,пературе позволяет повысить скорость

предварительная обработка суспензиифильтрации примерно в два раза. При

ГДГ при 70-90°С полиакриламидом вэтом дополнительно снижается содержаколичестве 0,02-0,03 вес.% к Ti02мне твердой фазы в фильтрате на

и последующее доосаждение остаточно-5 0,5-0,6 г/л и сокращается расход

го титана из маточного раствора раст-сульфата калия на стадии солевой

вором фосфата калия при той же тем-обработки более чем в два раза.