Способ получения пигментной двуокиси титана анатазной или рутильной модификации Советский патент 1982 года по МПК C09C1/36 

(5) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПИГМЕНТНОЙ ДВУОКИСИ ТИТАНА АНАТАЗНОЙ ИЛИ РУТИЛЬНОЙ

I

Изобретение относится к производству пигментной двуокиси титана рутильной и анатазной модификации по сульфатной технологии, и может быть использовано в качестве белого пигмента в лакокрасочной промышленности.

Известен способ получения пигментной двуокиси титана по сернокислотной схеме, включающий разложение титансодержащего сырья серной кислоГой выщелачивание образовавшегося при этом плава, термогидролиз полученного при выщелачивании сернокислого раствора титана, с образованием при этом осадка гидратированнои двуокиси титана 2Dm, отбелку последней сернокислым раствором в присутствии металлического алюминия, фильтрацию суспензии, промывку осадка ГДТ, обработку его аммонийсодержащим соединением, последующую нейтрализацию суспензии ГДТ серной кислотой и промывку, а зотем солеобработку гидратдиФикАции

тированнои двуокиси титана в суспензии гидроокисью калия и фосфорной .кислотой, последующую фильтрацию суспензии и прокаливание отделенной пасты 1.

Данный способ достаточно многостадиен ипозволяет получить пигмент лишь в рутильной форме.

Известен также способ получения

to пигментной двуокиси титана анатазной или рутильной одификации по сернокислотной технологии, включающий солеобработку суспензии гидратированнои двуокиси титана сульфа15том калия и фосфорной кислотой или сульфатом цинка в присутствии порядка 2% рутилирующих зародышей, последующую фильтрацию суспензии и прокаливание отделенной пасты 2.

20

При получении анатазного продукта солеобработку ГДТ по этому способу проводят сульфатом калия и фосфорной кислотой, а рутильного продукта - сульфатом калия и сульфатом цинка. Известный способ, однако, требует значительного количества дорогостоящего сульфата калия в количестве порядка 0,ii5-0,5H при расходе фосфорной кислоты в количестве 0,72% и сульфата цинка-0, к TiOQ в суслензии. Целью изобретения является уменьшение расхода соединений калия при солеобработке в способе получения пигментной двуокиси титана энатазной .или рутильной модификации при увеличении выхода пигмента, Поставленная цель достигается , что согласно способу получения пигментной двуокиси титана рутильной и анатазной модификации по сернокислотной технологии, включающему солеобработку суспензии гидратированной двуокиси титана сульфатом калия и фосфорной кислотой для получения анатазного пигмента или сульфатом калия и сульфатом цинка в при сутствии рутилирующих зародышей для получения рутильного пигмента,.посл дующую фильтрацию суспензии и прокаливание отделенной пасты, на солеобработку в обоих случаях дополни тельно вводят титаниламмонийсульфат в количестве 2-3% по ИО, к двуокиси титана в суспензии. Предлагаемый способ позволяет снизить расход соединения калия по сравнению с известным более чем в два раза или полностью исключить их использование в зависимости от до зировки титаниламмонийсульфата. Так, при расходе последнего 2,5% расход соединений калия сокращается до 0,11% KQJSпри получении анатаза и рутила, а расход титаниламмонийсульфата 3% позволяет полностью исключить введение соединений калия на солеобработку. Кроме того, предлагаемый способ позволяет увеличить и выход пигмента, так как введенный с титаниламмонийсульфатом титан практически полностью остается в пасте гидратированной двуокиси титана за счет гидролиза указанной соли и образования нерастворимых соединений тита на с фосфорной кислотой и сульфатом калия. Причем введение титаниламмонийсульфата в количестве менее 2% TiO( 92 4 к TiOfj в суспензии не позволяет снизить расход соли калия, а более 3% приводит к снижению выхода пигмента за смет увеличения содержания растворенного титана в фильтрате. При осуществлении предлагаемого способа пигмент получают со свойствами, не уступающими продукту, полученному известным способом. П р и м е р 1. К 100 мл суспензии ГДТ с содержанием 250 г/л Т10 добавляют до 0,05 г сульфата калия к «0.504 (0, ), 0,33 мл фосфорной кислоты HjPO (0,72% и 2,9 г титаниламмонийсульфата с содержанием 21,6% ЛОгщ 10,5% NH (2,S% TiOij). Суспензию перемешивают IS мин, фильтруют на воронке Бюхнера и прокаливают отделенную пасту 2 ч РИ . Получают 25,9 г пигмента анатазной модификации с показателями: разбеливающая способность 1180 усл.ед. белизна 95,9 усл.ед. и рН 6,АО. П р и м е р 2. К ЮО мл суспензии ГДТ с содержанием 250 г/л TiO(2 добавляют 0,33 мл (0,72% ) г титаниламмонийсульфата с 2Ь6% Т}0,и 10,5% NHt Orj.. Далее суспензию обрабатывают по примеру 1. Получают 26,0 г пигмента анатазной модификации с показателями: разбеливающая способность 1170 усл. ед., белизна 55,9 усл.ед. рН 6,35. П р И М е р 3- Суспензию ТiO( обрабатывают по примеру 1, но при добавлении в нее 0,05 г (0,11 % KijO) 0,37 г ZnSO (0,73% ZnO) и 2,9 г титаниламмонийсульфата с содержанием 21,6% (1 и 10,5 МН (2,5% TlOfj }. Получают 26,1 г пигмента рутильной модификации с показателями: разбеливающая способность 1590 усл.ед., белизна 95,1 усл.ед. рН 6,8, содержание рутила 5б%. Примера. Аналогичен примеру 3, но при добавлении в суспенщию 0,125 г (0,28% Kfip) и 0,33 мл 55%-ной (0,72% ) и 2,31 г титаниламмонийсульфата с содержанием 21,6% TiOo и 10,5% NH (2% TiOr). В результате получают 25,8 пигмента анатазной модификации с показателями: разбеливающая способность 1180 усл.ед.,белизна 95,8 усл.ед.,, рН 6,50. 5 Примерз. Обрабатывают 100 суспензии ГДТ указанной концентраци при добавлении в нее О,-37 г ZnS04 (0,75 ZnO) , 3, г титаниламмоний сульфата (21,6 .и 10,5 NH ) в количестве 3% по TiOn и 10 мл зародышей с содержанием 50 г/л TiOn (2). Получают пигмент в количестве 26,2 г рутильной модификации с показателями: разбеливающая способность 1580 усл.ед., белизна 95,2 усл.е рН 6,8, содержание рутила 95. П р и м е р 6. 100 мл суспен в.ии ГДТ указанной концентрации обра батывают добавлением KnS04 (0,11 ), 0,33 мл 55%-ной НаРО. (0,72 ) и 2,9 г титаниламмонийсульфата с содержанием 21,6 ТЮ и 10,5 МНф (2,5 ТЮ,). В результате получают 25,9 г пиг мента анатазной модификации с показателями: разбеливающая способность 1180 усл.ед.,белизна 95,9 усл. ад., рН 6,чО. Для сопоставления далее описаны примеры по известному способу. Пример 7. К 100 мл суспензии ГДТ с содержанием 250 г/л л добавляют 0,21 г KoS04 (0,5 К,,0}, 0,37rZnS04 (0,75 ZnO) и 10 мл ародышей с содержанием 50 г/л TiOn (2), перемешивают 15 мин, фильтруют на воронке Бюхнера и прокаливают 2 ч при 850°С. Полученный пигмент в количестве 25,6 г рутильной модификации имеет показатели: разбеливающая способность 1580 усл.ед., белизна 95,0 усл.ед.-, рН 6,8, содержание рутила 95. П р и м ер 8. К 100 мл суспензии ГДТ с содержанием 250 г/л TiOr добавляют 0,25 г K,jS04. (0,5 КлО).., и 0,33 мл НаРОд (0,72 706 и далее суспензию обрабатывают по примеру 7. Получают 25,3 г пигмента и анатазной форме с показателями: разбеливающая способность 1160 усл.ед белизна 95,6 усл.ед.,рН 6,60. Предлагаемый способ получения пигментной двуокиси титана позволяет при сохранении качества продукта более чем в 2 раза сократить или исключить полностью расход соединений калия и повысить выход титана на 1,7-2,8% за счет применения тйтаниламмонийсульфата, являющегося отходом производства редких металлов. Формула изобретения Способ получения пигментной двуокиси титана анатазной или рутильной модификации по сернокислотной технологии, включающий солеобработку суспензии гидратированной двуокиси титана сульфатом калия и фосфорной кислотой или сульфатом калия и сульфатом цинка в присутствии рутилирующих зародышей, последующую фильтрацию суспензии и прокаливание отделенной пасты, отличающийг с я тем, что, с целью уменьшения расхода соединений калия при увеличении выхода пигмента, на солеобработку дополнительно вводят титаниламнониисупьфат в количестве 2-3 по двуокиси титана в суспензии. Источники информации, ринятые во внимание при экспертизе Ь Патент США N° 3518050, л. 23-202, опублик. 1970. 2. Беленький Е.Ф.,Рискин И.8. имия и технология пигментов. Л Химия,197, с. 138-139.