Пленкообразующий состав для получения покрытий на кварцевом стекле Советский патент 1984 года по МПК C03C17/22 

00

ел

со 4;

4:;ь

Изобретение относится к формированию защитных покрытий, блокирующих проникновение примесей и повышающих кристаллизационную устойчивость кварцевого стекла, и может быть использовано в реакторах диффузионных процессов и в изделиях электронной техники.

Известно, что кварцевое стекло наряду с рядом ценных свойств обладает повьппенной склонностью к кристаллизаи,ии и диффузии различных примесей, особенно при температурах свыше . Следствием кристаллизации является разрушение изделий из кварцевого стекла, а также ухудшение параметров приборов ввиду нарастающего увеличения примесей.

Известен состав покрытия на основе AljOj, а также с добавками BiOj и BjOj, наносимый на кварцевые трубы газопламенным распьшекием исходного порошка . Полученное указанным способом покрытие обладает по вышенной прочностью по отношению к основе и позволяет резко замедлять кристаллизацию кварцевого стекла вследствие снижения диффузии примесей и, как результат этого, увалиМить срок службы изделий в 2-4 и раз в зависимости от типо-прог- цесса,

Однако применение указанного покрытия ограничено из-за большой шероховатости, затрудняющей обработку изделий с целью очистки поверхности; отсутствия прозрачности, исключающей визуальное наблюдениеза процессами внутри труб и пирометрический контроль температур; особенностей конструктивного оформленния газопламенных горелок и их высокой технологической температуры, практически исключающей нанесение покрытия на внутреннюю поверхность труб.

известен пленкообразующий состав на основе фосфорной кислоты, воды, фосфата алюминия и модифицирующих добавок: окиси магния или цинка и

некоторых других, который позволяет снизить кристаллизационную способность кварцевого стекла и диффузию через него примесей .

Однако покрытие на основе указанного состава обладает невысокой механической прочностью, особенно в условиях значительных перепадов температур.

Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому эффекту является пленкообразую дий состав, включаюпдай тетраэтоксисилан, этиловый спирт, соляную кислоту и воду, позволяющий формировать на поверхности кварцевых стекол пленку SiO, З .

Полученная пленка отличается боле высокой плотностью и повышенной кристаллизационной устойчивостью по сравнению с основой. Большим преимуществом указанного состава является низкая температура формирования покрытия, равная 450°С. Однако данное покрытие по эффективности снижения криста шизационной способности кварца и устойчивости к диффузии примесей металлов уступает покрытиям, в которых присутствуют соединения алюминия.

Цель изобретения - повышение устойчивости покрытия к диффузии конов 1- и 2-Балентных металлов. Поставленная цель достигается тем, что пленкообразующий состав для получения покрытий на кварцевом стекле, включающий тетраэтоксисилан, этиловый спирт, соляную кислоту и воду, дополнительно содержит фосфорнокислый алюминий при следующем соотношении компонентов, мас.%:

Тетраэтоксисилан : 5-30 Этиловый спирт30-60

Соляная кислота1-20

Вода0,5-5

Фосфорнокислый алюминий5-40В табл. 1 приведены конкретные примеры предлагаемого покрытия.

Таблица 1

Для получения покрытия берут составные части пленкообразукяцего состава в соотношениях, указанных в табл. 1. При введении в состав плеккообразующего раствора AKPOj). йиже 5% формируемое покрытие не препятствует диффузии ионов металлов сквозь стенку изделия из кварцевого стекла.При введении AKPOj) свыше 40% покрытие не формируется, происходит его комкование. Соляная кислота выполняет функции регулятора пленкообразования. При введений НС1 ниже 1% покрытие не растекается по поверхности изделия и формируется неравномерно по площади. При концентрации НС1 вьше 20% пленкообразующий раствор обладает по вышенной вязкостью и покрытие не растекается по поверхности изделия. Введение в состав покрытия воды обусловлено оптимизацией скорости формирования покрытий. Уменьшение концентрации HjO ниже 0,5% замедляет процесс формирования покрытий до нескольких суток. Введение H.jO вьппе 5% приводит к такому росту скорости формирования, что в покрытии возникают напряжения, приводящие к образованию трещин. Этиловый спирт является растворителем и его содержание лимитировано концентрацией соляной кислоты и воды. Компоненты смешивают механическим путем. Нанесение полученного состава на поверхность кварцевого стекла осуществляют кистевым, тампоновым методом или методом погружения. После вьщержки на открытом воздухе в течение 5-10 мин производят термообработку нанесенного покрытия при 1250-1500 С кислородно-водородным пламенем или в печи. Предлагаемый пленкообразукщий состав позволит получать на кварцевом стекле плотные покрытия с гладкой поверхностью, прозрачные или полупрозрачные с высокими механическими характеристиками при одновременном обеспечении более низкой температуры формирования покрытия 1250-1500°С (для покрытия на основе окиси алюминия - 3000 С). Кроме того, нанесенное покрытие достаточно пластично, что позволяет вести его совместную горячую обработку со стеклом (вытяжку, формование и т.д.). В табл. 2 приведены сравнительные свойства кварцевых труб с покрытиями в соответствии с изобретением, прототипом и аналогами, Без покрьтш Покрытие прозС по1ср1ытием по про тотипу (из чистого рапяое тетраэтоксисялака) Покрытие непр С покрытием по авт.свт. 82U23 речное (распыление порошка AljO, - SiOj) Предлагаемые составы 1 Покрытие прозрачноеПокрытие полупрозрачное

Покрытие покрьшает подложку иесплошньвии споем, растрескивается в температурном иитераале форнирования Примечание. Как следует из данных, приведенньпс в табл. 2, предлагаемьй состав обладает способностью резко замедля диффузию примесей в КБарцевое стекло и, как следствие, повышать криссталлизационную устойчивость послед Него в 5 раз. При этом.температура синтеза покрытия из предлагаемого состава ниже температуры синтеза из известных составов.

Т а о л н ц и 2 Свойства покрытий, полученных на основе составов 4, 5 и 6 аналогичны свойствам покрытий, полученных на основе составов 1, 2, 3. 23-1 о 1,6.10 6,7-10 080 250 7,7-10 4,3-10 250 6,8-10- 3,7-10 250 4,2.10 З.ЗИО Применение предлагаемого пленкообразующего состава позволяет примерно в 10 раз замедлить диффузию примесей одно- и двухвалентных ионов металлов в кварцевое стекло, а следовательно, повысить в 3-5 раз кристаллизационную устойчивость кварцевого стекла, снизить технологическую e mepaтypy синтеза покрытий с до 1230-1500С.