Способ определения адгезионной способности полимерных покрытий и клеев на металле Советский патент 1984 года по МПК G01N27/22 

Изобретение относится к области испытаний полимерных материалов, а именно к способу оценки адгезионной способности полимерных покрытий и клеев на металле.

Известен способ определения адгезионной способности полимерных покрытий, заключающийся В том, что режущим инструментом делают ряд параплельных проннкаю1цих до подложки надрезов в пленке покрытия. Надрезы второго ряда проводят перпендикуляр но первым так, чтобы образовалась решетка. При хорошей адгезии квадра.тики покрытия не отслаиваются. Чем ниже адгезионная прочность, тем больше квадратиков отслаивается от подложки f 1 .

Известно также определение адгезионной способности по максимально допустимой глубине вытяжки металли ческой подложки на прессе Эриксена до начала отслаивания лепестков крестообразно надрезанной пленки покрытия. При хорошей адгезии лепестки не отслаиваются даже при глубокой вытяжке металла. Чем ниже адгезионная прочность, тем при меньшей степени вытяжки наступает отслаивание 23,

Недостатками известных способов, являются ограниченная область применения и сложность изготовления образцов .

Наиболее близким к предлагаемому является способ определения адгезион ной способности полимерных покрытий и клеев на металле, заключающийся в измерении прочности сцепления. При этом первоначально определяют динамический модуль металлического стержня,затем модуль двух частей стержня из того не металла, соединенных исследуемым полимерным адгези, вом. После этого определяют адгезионную прочность этого соединения при отрыве. При различных внешних Воздействях,например при термостарении, находят соотношение между динамическим модулем и адгезионной прочностью данного полимерного материала. Представив найденное соотношение, например, в виде калибровочной кривой, мохшо по величине динамического модуля определить прочность сцепления полимерного покрытия с металлом.

Недостатком способа является слож иость приготонлення образцов, так

как необходимо достижение соосности двух частей стержня, соединенных испытываемым адгезивом. Кроме того, для каждого полимерного материала необходимо построение калибровочной кривой, что обусловливает :значительную трудоемкость оценки адгезионной способности полимера.

Цель изобретения - повышение надежности и упрощение определения адгезионной способности полимерных покрытий и клеев на металле.

Постав.ленная цель достигается тем, что согласно способу определения адгезионной способности полимерных покрытий и клеев на металле измеряют диэлектрическую проницаемост адгезированной и свободной пленок в диапазоне частот 10 Гц, по разности которой определяют искомый параметр.

Дпя определения диэлектрической проницаемости измеряют емкость плоского конденсатора, диэлектриком которого служит исследуемый полимер а обкладками - металлическая пластина и электрод из оловянно-свинцовой или алюминиевой фольги.

Свободные пленки предпочтительно ,получать на подложках из того же металла, что и адгезированные покрытия.

Свободные пленки и покрытия должны иметь толщину 20-250 мкм с разбросом значений толщины по каждой пленке не выше +10%.

У образцов не должно быть сквозных пор, пузырьков воздуха, посто ронних включений и других дефектов.

Способ осуществляется следующим образом,

С помощью моста переменного тока или измерителя добротности сначала измеряют емкость (С) конденсатора на основе пленки, адгезированной на металле, т.е. покрытия, а потом на основе свободной пленки.

Электроды притирают к поверхности пленок, используя чистое осушенное вазелиновое масло,

На предварительно очищенные и высушенные пластины из углеродистой стали, алюминия и стекла наносят лакокрасочные материалы или клей. Формирование образцов осуществляется в соответствии с нормативно-технической документацией на эти материалы. Полученные свободные и адгезироаанные пленки вьш.ерживают при 22 t в вакуумной камере с остаточным давлением S670 Па до достижения постоянства значений . Для проведения диэлектрических измерений используют измеритель доб /.ротности типа Е 94 или Е 4-4 и дву электродное устройство. При испытании одной из обкладок конденсатора служила стальная или алюминиевая пластина размером 50x50 мм, а другой - круглый электрод из оловянносвинцовой фольги диаметром 10-0,1 м толщиной 20 мкм. Измерения проводят при комнатной температуре на частотах, например, 60, 160 и 600 кГц. Определяют емкость образцов. Зная толщину каждого образца и диаметр меньшего.эле трода, рассчитывают значения относительной диэлектрической проницаемости пленки , ; Сд, /Cg где С,д - емкость конденсатора, диэлектриком которого служит данный материал; емкость того же конденсато ра, между обкладками которого находится сухой возДУх. В этом случае р 0,06954 D2/ti где D - диаметр меньшего фольговог электрода, см; -толщина пленки, см; -измеренная емкость, пФ. адгезионной способности покрытий или клеев судят по величине раз сти ЛЕ ,,-6сво5оАной пленки свидетельствующей об изменении пол ности полимерной пленки за счет ад гезионного взаимодействия с поверхностью металла. Для сравнения адгезионную прочность определяют согласно ГОСТ 15140-78 методом решетчатых надрезов (А), методом решетчатых надрезов с обратным ударом ( () методо решетчато-лучевых надрезов (1), Мет дом отслаивания фольги под углом 180°(), а также по величине вытяжки металлической подложки на прессе Эриксена до начала отслаивания покрытия (S). В табл.1-4 приведены примеры ис пользования предлагаемого способа для определения адгезионной способ ности некоторых растворных лакокра 0 сочных материалов, порошковой полимерной краски и клея. Все испытания проводят при комнатной температуре. Каквидно из табл.1, для покрытий на основе лака Ас-245л§ во всем частотном диапазоне не превышает 0,2; аналогичная картина наблюдается и для-покрытий грунтовкой ЭП-0156, сформированных при невысоких температурах. см.табл. 2), т.е. в этих случаях достигается ниэкое адгезионное взаимодействие с поверхностью стали. С помощью разрушающих способов установлено, что покрытия на основе этих систем обладают малой адгезионной прочностью. В табл.3 сопоставлены диэлектрические и адгезионные показатели .лаковых покрытий на основе сополимеров винилхлорида с винилацетатом. В состав второго сополимера входит малеиновая кислота (1%). Образцы отверждают при 60°С в течение 6 ч. Так как способ решетчатых надрезов в обычном исполнении не выявляет различия в адгезионной прочности (1-балл) то используют способ решетчатых над резов с обратным ударом, Как видно из табл.3, покрытия на основе второго сополимера, имеющего свободные карбоксильные группы, характеризуются большими значениями и показателей адгезионной прочности. В табл.4 представлены показатели пленок на основе полимерных комгго зиций, не содержаи их растворителей (в том числе . Адгезированные пленкл: получают на столи и алюминии, неадгезированные - на алюминии, Как видно из табл.4, уровень адгезионной прочности системы полимерметалл коррелирует с величиной изменения диэлектрической проницаемости при переходе от свободной пленки к адгезированной на поверхности металла, Предлагаемь1Й способ может быть использован для испытания различных полимерных покрытий и клеев ка основе пленкообразую.дах разной химической природы, как ненаполиенных, так и наполненных, и имеилцнх различные толщины. Гфеим ществами предлагаемого способа по сравнению с известными иеSразрушающими способами является

универсальность и простота проведения эксперимента, что повьппает наЛаковые покрытия на основе пленкообразующих

тр доемкостьо 1086380 его женность определения и снижает его Таблица 1 различной химической природы

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ АДГЕЗИОННОЙ СПОСОБНОСТИ ПОЛИМЕРНЫХ ПОКРЫТИЙ И КЛЕЕВ НА МЕТАЛЛЕ, заключающийся в измерении прочности сцепления, отличающийся тем, что, с целью повьш1ения надежности и упрощения определения, измеряют диэлектрическую проницаемость адгезированной и свободной пленок в диапазоне у (. частот 10 - 10 Гц, по разности которых определяют искомый параметр. .

30-35

36

20 22±2

25-30

24

243М 22 i 2

25-30

24

2 22 t 2

0,5 25-30

245

Г1Ф-С20 2,9

0,5

2,4 ПЦ-243М 3,

3,1

Адгезирован- 3,0

0,6 нал

Неадгазирован2,5 ная2,4

Адгезированная3,2 3,15

1,25

Неадгезиро1,9 ваиная 2,0

Адгезирован2,4

ная2,35

0,45

Неадгезированная1 9

1,95

Адгезированная2,3 2,3

0,1

Неадгезировання2,1

2,2

380

10

10

450

2,4

БМК-5 Примечание: Адгезировэнные пленки ванные - на стекле.

Покрытия на основе грунтовки 311-0156

Лдгези- 4,6 розаннал

Неадге-зированная 3,2

Адгезированная 3,8

Неадгезированная 3,7

370

10

Т а б л и ц а 2

10 получены на стали, неадгезиро.Даковые покрытия на основе сополимеров

Адгеэированная3,7

70

Неадгеэированная3,6

АдгезированнаяД, 2

70

Неадгезйрованная3;6 Приме Образцы

Адгезированная

15

1,8

0,1

5,0

10

0.6

5,0 чание. Образцы отверлодают при 60 С в течение 6 ч. на основе композиций без растворителей Таблица 3 типа А-15 Таблица 4