Устройство для термического анализа Советский патент 1984 года по МПК G01N25/02 

Изобретение относится к термическому анализу и может быть испо пьзовано для определения температурных границ фазовых превращений и определения влияния на них различных режимов охлаждения. Известно устройство для проведения термического анализа при высоких скоростях охлаждения, содержащее нагреватель с размещенной соосно ему термопарой, держатель образца и компрессор для подачи струй инертного газа, установленный вне нагревателя. Принцип действия этого устройства основан на том, что подлежащий охлаждению объект с закрепленным на нем рабочим спаем термопары вначале разогреваются до необходимой температуры, далее одновременно с выключением нагревателя начинается обдув образца струей охлажденного инертного газа, например гелия. Изменяя массу образца, скорость подачи газа, можно в достаточно широких пределах варьировать скорость охлаждения IJ. Однако струя гелия создает механическую нагрузку на образец, что может привести к его разрушению. Кроме того, при обдувании гелием образца вокруг него создаются завихрения, в результате чего образец охлаждается неравномерно, что приводит к появлению на термограмме множества площадок и перегибов, из которых зачастую трудно выделить истинные, вызванные процессом внутри объекта исследования. Наиболее близким к изобретению является устройство для тер.мического анализа при высоких скоростях ох;1аждения, содержащее нагреватель, термопару, непосредственно примыкающую к держателю образца, и приводной охлаждающий .медный стержень. В этом устройстве высокая скорость охлаждения достигается раздавливанием расплавленного образца, находящегося на держателе, холодным медным стержнем. При этом рабочий спай термопары находится в образце. Различным скоростям движения стержня соответствуют различные скорости охлаждения образца 2. Недостатком известного устройства является значительное снижение чувствительности термического анализа за счет присоединения к объекту исследования, как правило, имеющему массу не более 1 г, стержня, масса которого на несколько порядков больше. Цель изобретения - повышение чувствительности тер.мического анализа. Поставленная цель достигается тем, что в устройстве для тер.мического анализа при высоких скоростях охлаждения, состоящем из термопары, нагревателя, держателя образца и приводного охлаждающего медного стержня, стержень выполнен в виде стакана с отношением его глубины к радиусу, равным 3-10, установленного с возможностью надвигания его на образец, при этом на внешней стенке стакана с зазором от нее закреплен экран, перекрывающий его торцовые части. Сущность предлагаемого технического решения заключается в том, что отвод тепла от образца производят как излучением в условиях, близких к условию «черного тела, так и за счет теплопередачи теплопроводностью через слой гелия к холодным внутренним стенкам. На чертеже представлена схема устройства для термического анализа при высоких скоростях охлаждения. Устройство содержит нагреватель 1, термопару 2, непосредственно примыкающую к держателю 3 с размещенным на нем образцом 4, и приводной охлаждающий медный стержень, выполненный в виде стакана 5 с закрепленным на нем с наружной стороны экраном 6. Устройство работает следующим образом. Подлежащий термическому анализу при высоких скоростях охлаждения образец 4 устанавливают на держатель 3 и с помощью нагревателя 1 его температуру доводят до заданной. Образец 4 может быть подвергнут расплавлению. После контроля температуры нагрева образца термопарой 2 на него надвигают охлаждающий медный стакан 5 с закрепленным экраном 6, перекрывающим торцовые части стакана 5, в результате чего образец 4 изолируется от нагревателя 1 и подвергается охлаждению. Высокая скорость охлаждения образца 4 достигается за счет отвода тепла излучением от него к внутренни.м холодным стенка.м стакана 5 в условиях, близким к условию «черного тела, а также при работе в инертной среде, в частности в атмосфере гелия, за счет теплопередачи теплопроводностью от образца 4 через слой гелия к этим же стенкам стакана 5. Слацественное значение для достижения максимальных скоростей охлаждения имеет глубина надвигания полого стержня (стакана) на образец, что определяется отношением глубины отверстия к его радиусу. В таблице приведены скорости охлаждения одного и того же образца для 1000, 800 и 600°С, полученные для различных отношений глубины стакана к радиусу (E:R). Как видно из таблицы, предел отношения может быть принят равным 3-10, когда обеспечивается снижение скорости охлаждения в пределах 10%. Дальнейшее уменьшение отношения приводит к резкому снижению скорости, а увеличение отношения мало влияет на увеличение скорости охлаждения, но усложняет конструкцию - повышаются требования к точности изготовления стакана. Предложенное устройство существенно расширяет возможности термического анализа применительно к задачам металлургии, порошковой металлургии, металловедения и т. д. Так, например, современная

j10878584

металлургия, в частности порошковая, ба-дование поведения сплавов с полиморфнызируется на технологии получения тонкихми превращениями при охлаждении их с выпорошков непосредственно из расплавов,сокими скоростями позволяет изучить пропри этом чрезвычайно важным является изу-цессы получения различных метастабильчение кинетики кристаллизации при высоких ных структур, что является основой при разскоростях охлаждения. Кроме того, иссле-работке материалов с заданными свойствами

УСТРОЙСТВО ДЛЯ TEP/WH4E(ЗКОГО АНАЛИЗА при высоких скоростях охлаждения, состоящее из термопары, нагревателя, держателя образца и приводного охлаждающего медного стержня, отличающееся тем, что, с целью повышения чувствительности термического анализа, стержень выполнен в виде стакана с отношением его глубины к радиусу, равным 3-10, установленного с возможностью надвигания его на образец, при этом на внешней стенке стакана с зазором от нее закреплен экран, перекрывающий его торцовые части. (Л о 00 00 сд 00

1148

1396

778 1003 693

484

1601

1571

1617 1216 1185 1236 886 856 904

Продолжение таблицы