Устройство для дифференциального термического анализа Советский патент 1987 года по МПК G01N25/02 

Изобретение относится к контролю физико-химических свойств твердых, пластических и пористых материалов с помощью дифференциального термического анализа и является усовершенствованием известного устройства по авт. св. № .1257488.

Целью изобретения является расширение области применения за счет обеспечения возможности анализа неоднородных по объему образцов с одновременным определением коэффициента неоднородности.

|- -На.фиг.1 изображено предлагаемое устройство, общий вид в разрезе; на фиг.2 - радиатор с измерительной и эталонной ячейками; на фиг.З - разрез А-А на фиг.2.

Устройство для дифференциального термического анализ содержит металлический радиатор 1, в котором симметрично относительно центра установлены ячейки 2 для исследуемого и эталонного образцов со встроенными в них медно-лавсановыми пластинами 3-5, а также дифференциальными термопарами 6-9 (на фиг.2, 3 показаны четыре термопары). При этом горячие спаи дифференциальной термопары 6 размещены под эталоном и исследуемым образцами в контакте с медно-лавсановыми пластинами 3 и 4 соответственно, а горячие спаи дифференциальньк термопар 7-9 размещены над эталоном и исследуемым образцом и связаны с одной стороны с медно-лавсановой пластиной 5 (эталонныя ячейка), а с другой стороны распределены по объему ячейки. Ячейки выполнены из теплоизоляционного материала, например асбоцемента, и имеют форму коротких полых стаканов с притертыми крышками 10.

В кармане радиатора . 1 между ячейками 2 размещен термометр 11 для задания и контроля температурного режима устройства. Радиатор 1 и размещенная на нем теплоизолирующая плас45.

Для снижения теплообмена, обусловленного теплопроводностью газовой среды, производится отсос воздуха до давления Па. С помощью регулиру- тина 12, образующие матрицу, прикреп- 50 емого электрического напряжения на лены с Помощью штифтов к плоскому нагревателе 13 и оптимально подобран- нагревателю 13, закрепленному на медной подложке 14 с капиллярным или трубчатым теплообменником 15, образующими пуансон. Полученная таким образом кассета, состоящая из матрицы

ного давления (расхода) хладагента устанавливается с необходимой точностью заданный температурный режим ус- 55 тройства, индикация которого осуществляется с помощью термометра 11 и по кривизне базовой линии на выходе дифференциальных термопар 6-9. Повьш1ают температуру в камере 16 и в процессе

и пуансона, установлена в стальном корпусе камеры 16, которая заглушена через герметичную прокладку 17 плоеким фланцем 18. На фланце установлена теплоизоляционная подставка 19 для кассеты. .Во фланце 18 и подставке 19 вьшолнены ввод 20 для вакуумной откачки и наполнения при необходимости полости камеры 16 инертным газом, а также вводы 21 для хладагента. Ввод 22 через фланец 18 предназначен для термопроводов и электрических проводов

нагревателя 13. Для исключения теплового контакта между подложкой 14 и корпусом камеры 16 установлены прокладки 25 из теплоизоляционного материала. Теплоизолирующая пластина

12 может состоять из двух клинообразных элементов, имеющих возможность перемещения друг относительно друга. Устройство работает следующим образом.

Исследуемый и эталонный образцы помещаются в соответствующие ячейки 2 радиатора 1 и закрываются крышками 10. Радиатор 1 с ячейками 2 и размещенную на нем пластину 12 соединяют штифтами с нагревателем 13, установленным на медной охлаждаемой подложке 14, образуя плоскую кассету. Кассету вставляют в камеру 16, к которой -с помощью винтов крепится фланец 18,

подсоединенный через ввод 20 к вакуумной линии и через вводы 21 к газовому хладогенератору. Причем внешний клин пластины 12 юстируется относительно другого клина с последующей

фиксацией штифтами таким образом, чтобы для данного типа материала образцов была обеспечена плотная посадка кассеты в камеру 16. При этом горячие спаи дифференциальных термопар

имеют надежный контакт с исследуемым образцом и медно-лавсановыми пластинами. Последние, в свою очередь, надежно примыкают по плоскости к исследуемому образцу и эталону.

.

Для снижения теплообмена, обусловленного теплопроводностью газовой среды, производится отсос воздуха до давления Па. С помощью регулиру- 50 емого электрического напряжения на нагревателе 13 и оптимально подобран-

ного давления (расхода) хладагента устанавливается с необходимой точностью заданный температурный режим ус- 55 тройства, индикация которого осуществляется с помощью термометра 11 и по кривизне базовой линии на выходе дифференциальных термопар 6-9. Повьш1ают температуру в камере 16 и в процессе

313

нагрева регистрируют с помощью дифференциальной термопары 6 разность усредненных по объему температур между ячейками для исследуемого и эталонного образцов, а также с помощью дифференциальных термопар 7-9 разность температур между соответствующими точками исследуемого образца и средней температурой эталона. Нормированный относительно среднего значения тепловыделения исследуемого образца коэффициент неоднородности определяется по отношению площадей под соответствующими кривыми тепловыделения, которые рассчитываются методом планиметрирования.

Формула изобретения

1. Устройство для дифференциаль-. ноге термического анализа по авт. ев.

9 4

№ 1257488, о т л и ч а ю щ е е с я тем, что, с целью расширения области применения за счет обеспечения возможности анализа неоднородных по объему образцов в ячейке для исследуемого образца установлена одна, а в ячейке для эталонного образца - две двухслойные пластины, вьтолненные из материала с высокой теплопроводно- стью, при этом горячие спаи дифференциальных термопар в ячейке для эталонного образца соединены с пластинами, а в ячейке для исследуемого образца с одной стороны соединены с пластиной,а с другой стороны размещены по объему ячейки.

2. Устройство по п.1, о т л и - чающееся тем, что двухслой- ные пластины выполнены из медно-лав- сановой фольги.

Изобретение относится к дифференциальному термическому анализу твердых пластических и пористых материалов. Изобретение позволяет расширить область применения устройства за счет обеспечения возможности анализа неоднородных по объему образцов с одновременным определением коэффициента неоднородности этих материалов путем установки в ячейках для исследуемого и эталонного образцов, размещенных в металлическом радиаторе, двухслойных пластш, выполненных, например, из медно-лавсановой фольги, а также дифференциальных термопар. Причем горячие спаи одной дифференциальной термопары находятся в контакте с пластиной, примыкающей к эталону снизу, и с пластиной, примыкающей к исследуемому образцу. Горячие спаи других дифференциальных термопар находятся с одной стороны в контакте с пластиной,.примыкающей к эталону сверху, и с другой стороны распределены по объему ячейки для исследуемого образца. Радиатор установлен в вакуумной камере, где с одной стороны его прикреплен нагреватель с медной подложкой, а с другой - теплоизолирующая пластина. 1 з.п. ф-лы, 3 ил. i (Л 00 00 00 о 1Ч

Фиг. 2

5 /х -;

Ы

.

j rryrniiiiaiiiffllffi /f Х XX

Фиг.З

Редактор А.Шандор

Составитель С.Беловодченко

Техред А.Кравчук . .Корректор С.Черни

Заказ 2502/36Тираж 776Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР

по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, А