Приставка к ренгеновскому дифрактометру Советский патент 1976 года по МПК G01N23/02 

ржавеющей стали. На верхнем фланце 4 установлена крышка 12 с эксцентриковым прижимным устройством. Объем, составленный внутренней нолостью стакана И, направляющей трубы 6 к пространством под крышкой 12, в дальнейшем будет называть внутренней нолостью приставки. В отверстия медного блока держателя 13 образца вмонтирован электрический нагреватель сопротивления. Блок держателя образца закреплен на вер.кнем фланце сильфона 14, нижним фланцем которого является дно стакана 11. На б;юке держателя образца установлен захват 15, который с помощью пружнны 16 прнжи мает ампулу 7 для образца к базирующему выступу на блоке держателя. Конусные расточки стакана-хвостовнка 10 и выступа дна стакана 11 соответствуют сопрягаемым фаскам блока держателя.

Для подачи сжатого гелия в сильфоне имеется трубка 17. Трубка 18 предназначена для заливкн жидкого хладагента (азот) в сосуд, а трубка 19 - для отвода паров жпдкого хладагента. Сливка 20 предназначена для откачкн внутренней полости приставки и для подачн туда паров жндкого азота. Сливка 21 служит для подсоединения вакуумной теплоизоляционной рубашки приставки к вакуумной линии.

На кожухе 5 вакуумной теплоизоляции, стакане-хвостовике 10 и стакане 11 для прохождения рентгеновских лучей имеются по два окна (высотой 30 мм и углом расствора 90° каждое, что дает возможность проводить рентгеноструктурные исследования материалов в интервале 26 0-ISO). Окна на кожухе 5 вакуумной теплоизоляции и на стакане 11 в цепях вакуумной плотности заклеены пленкой из майлара.

Установка работает следующим образом.

Перед началом работы приставку следует установить на подставку 1 и с помощью ампулы 7 микрометрическими винтами 2 вывести образец в отражающее положепие. Затем выгружают из приставки ампулу с образцом и вакуумноплотно закрывают крышку 12.

Носле этого внутреннюю нолость приставки и объем вакуумной теплоизоляционной рубашки откачивают до высокого вакуума ( мм рт. ст) и через трубку 18 заливают в сосуд 9 жидкий хладагент (азот). Затем по трубке 17 напускают сжатый гелий в сильфон 14 и замыкают «холодный контакт между стаканом-хвостовиком iO и блоком держателя 13. Когда весь путь следования образца по нанравляющей трубе 6 и блок держателя охлаждены, во внутреннюю полость приставки через сливку 20 напускают пары жидкого азота (или другого инертного газа) и создают давление - 1,1 ат.

Затем быстро открывают крышку 12 и с помощью щтока транспортируют ам Г1улу с образцом по паправляющей трубе из сосуда Дьюара, где хранят образец после облучения, в приставку. Захват 15 открывается легким нажатием штока, принимает ампулу с образцов и с помощью пружины 16 прижимает ее к базирующему выстуну блока держателя 13. Быстро удаляют шток, вакуумноплотно закрывают внутреннюю полость приставки.

Для нагрева образца в режиме изохронального отжига снижают давление из сильфона 14 (при этом размыкается «холодный контакт блока держателя 13 со стаканом-хвостовиком 10 и замыкается «теплый контакт с выступом дна стакана 11) и включают электрический нагреватель сонротивления. Для последующего .мгновенного охлаждения образца выключают электрический нагреватель сопротивлении и напускают давление в сильфон (размыкается «теплый контакт блока держателя с выступом дна стакана 11 и замыкается «холодный контакт со стаканомхвостовиком 10. Образец охлаждается контактным снособом.

Температуру образца измеряют двумя термопарами на разных концах образца.

Формула изобретения

1.Приставка к рентгеновскому дифрактометру для низкотемпературных исследований, содержащая герметичный корпус, устройство установки на дифрактометре, расположенный в

корпусе металлический сосуд для хладагента, с которым соединены хвостовик и держатель образца, вынолненные из материала с высоким коэффициентом теплопроводности, нагреватель для регулирования температуры

образца, окна для прохождения рентгеновских лучей, отличающееся тем, что, с целью уменьшения времени охлаждения образца во время эксперимента, держатель образца с нагревателем установлены на сильфопе, нижний фланец которого закреплен неподвижно и внутренняя полость которого соединена с устройством изменения давления, на держателе образца и хвостовике выполнены контактные поверхности и опоры из материала с низкой теплопроводностью для фиксирования держателя образца в положении, когда контакт с хвостовиком разомкнут.

2.Приставка по п. 1, отличающаяся тем, что сильфон закреплен на внутренней поверхности торца стакана из материала с низкой теплопроводностью, соединенного с сосудом для хладагента, а указанные оноры расположены на той же поверхности.

3.Приставка по пп. , отличающаяс я тем, что нагреватель расноложен в теле

держателя образца.

12

рО-. : .f II . . У .. TtCkТчч7 |.СТ ТГциГ

|МШ

.-мшг иГЁша

8

i5

77

10