Реактив для химического травления Советский патент 1984 года по МПК G01N1/32 

о

00

Ф

О) СП 1089465 Изобретение относится к металлографии, в частности к химическим реактивам, предназначенным для травления шлифов с последующим исследованием их методом локального рентге- 5 носпёктрального анализа. Известен реактив til дпя химического травления шлифов ппфокого круга материалов, содержащий, ч: Азотная кислота 5 Плавиковая кислота 3 Уксусная кислота 3 Однако травитель обладает высокой скоростью травления поверхности (больше 20 { осм/мин), при обработке Г4атериапа в течение 1 мин зтим травителем снимается толстый ( 20 мкм) поверхностный слой, а следовательно, и микровключения размером менее 3 мкм, расположенные на поверхности, которые и должны подвергаться микроанализу. При обработке материала в зтом реактиве менее 1 мин не достигается необходимого Для локального рентгеноспектрального метода качества поверхности. . Наиболее близким к предлагаемому является реактив 23 для химического {фанления, содержащий, мл: же ско вен го выя мен в р фор тел сле об. реа кот Азотная кислота 20 Соляная кислота 20 Фосфорная кислота 8 . Уксусная кислота 40 Однако в известном реактиве такпроисходит травление с высокой ростью, что не позволяет качестно подготовить ошиф для локальнорентгеноспектрального анализа. Цель изобретения - возможность вления микровключений размером ее 3 мкм. Для достижения поставленной цели еактив, содержащий азотнуюj фосную и уксусную кислоты, дополниьно введена плавиковая кислота при дующем соотношении компонентов, %: Азотная кислота ( j 1,352 г/смЪ Фосфорная кислота ( j « 1,696 г/смЗ) Уксусная кислота ( J 1,665 г/см) Плавиковая кислота ( j 1,126 г/см) Остальное Для опробования предлагаемого ктива готовят композиции, состав орых приведен в табл. 1. Т а б л и ц а 1

РЕАКТИВ ДЛЯ ХИМИЧЕСКОГО ТРАВЛЕНИЯ; содержаний азотную, фосфорную и уксусную кислоты, о тличающийся тем, что, с целью вьивления микровключений размером менее 3 мкм, он дополнительно содержит плавиковую кислоту при следующем соотношении компонентов, об.%; Азотная кисЛота (j 1,352 г/см) 4-6 Фосфорная кислота (j 1,696 г/см) 18-22 Уксусная кислота ( / 1,665 г/см) 60-70 Плавиковая кислота ( j 1, 126 г/см-3) Остальное

20 18 22 19 20 18 23 20

5 4 6 5 3 7 6 5

20

8

Остальное

11

Остальное

20

Опробованные составы предлагаемого реактива используют для вьшалекия образцов меди, сурьмы, никеля и антимонида индия. При этом нерабочую поверхность образца покрывают химически стойким лаком. Рабочую поверхность образца, предварительно отшлифованную порошками М28 и Ml4 и алмазной пастой, погружают в реактив. Время травления при 18-22 С составляСкорость травления, Реактив Медь Сурьма

1,6

3,0

Микровключення размером 3 мкм выявляются

23

80

Образуются нерастворимые продукты реакции

Таким образом, обработка исследуei ix образцов в предлагаемом реактиве позволяет обнаружить микровключения размером менее 3 мкм.Отклонение от указанных соотно- 50 шений компонентов приводит к резкому, изменению скорости травления или ухудшению поверхности образца, а именно: если количество азотной кислоты меньше 4 об.%, то включения не 55 выявляются, а если больше 6 об.%, то скорость травления становится ; больше 20 мкм/мин, что недопустимо;

ет 0,5-1 мин. При травлении образец слегка покачивают для лучшего контакта поверхности с реактивом, далее образец промывают дистиллированной водой и просушивают.

Результаты травления различных материалов в предлагаемом реактиве, в сопоставлении°с известным реактивом представлены в табл. 2.

Таблица 2

0,9

42

35

если количество плавиковой кислоты меньше, 8 об.%, то не разделяются фазы матрица - включение, а если больше 12 об.%, то границы раздела фаз очень сильно растравливаются, что делает невозможным дальнейший анализ} если количество уксусной кислоты меньше 60 об:%, то скорость травления резко возрастает, если больше 70 об.%, то, наоборот, сильно замедляется и для получения необходимого качества поверхности и выявления микровключений требуетмкм/мин, материала I Никель I Антимонид индия

i1089465

ся длительное время ( до 30 мин)/ся не все имеющиеся на поверхности если количество фосфорной кислотымикровключения, а если больше меньше 18 об.Х. то травление поверх-22 об.%, то скорость травления вознести идет неравномерно и выявляют-растает выше допустимой (3 мкм/мин)