Способ получения фигур травления на тугоплавких металлах и их сплавах Советский патент 1980 года по МПК G01N1/32 

Изобретение относится к металлографии и может быть использовано дл определения кристаллографической ор ентации моно- и поликристаллов метал лов при изучении процессов рекристаи лизации, текстурирования, двойникова ния и как экспресс- анализ для конт роля Структуры листовых материалов и готовых изделий в металлургической промышленности. Известен способ получения фигур травления на вольфраме, включаюи ий химическое травление в водном растворе 1 елочи и красной кровяной соли в течение 10-15 с fj . Недостатком известного способа является невозможность одновременног выявления фигур травления на всех плоскостях, искажение их формы, что резко снижает точность определения по ним ориентации. Наиболее близким к предлагаемому является известный способ получения фигур травления, включающий полированне и последукадее химическое травление в смеси серной плавиковой и азотной кислот 2 . Недостатком известного способа является также невозможность одновременного выявления фигур травления на всех плоскостях. Цель изобретения - создание универссшьного способа получения фигур трав)1ения на всех кристаллографических плоскостях тугоплавких металлов с ОЦК решеткой (Nb, Та, W, V). и .их сплавов. Для достижения поставленной цели в известйом способе получения фигур травления на тугоплавких металлах и их сплавах, включакхцем полирование и химическое травление, дополнительно проводят анодирование после полир1Ования до получения окисной пленки толщиной 0,4-0,5 мкм, а затем химически растворяют окисную пленку и метёшл шли.фа со скоростью 0,0050,05 мкм/с, причем окисную пленку растворяют при 35-40 0 в травителе, содержащем, об. ч.: Азотная кислота (,38 г/см)5-15 Плавиковая кислота (,114 г/см)5-10 Серная кислота (,84 г/см)1-2 Наличие окисной пленки на поверхости шлифа изменяет кинетику растворения тугоплавких металлов с ОЦК решеткой. Фигуры травления образуются на всех кристаллографических плос костях и не искажаются при переходе от плотноупакованных плоскостей к другим плоскостям и от моно- к поликристаллам.

Пример. Кристаллы ниобия химически получают в растворе - НЕ (,114 г/см) :HN03U 1,38 г/см) 1 Л Об.ч. в течение 1 мин, затем анодируют в 3% растворе НВч при напряжении JO в в течение 2,5 с до образования пленки голубого цвета (0,5 мкм) и промывают дистиллированной водой.

Далее окисную пленку и металл шлифа растворяют при 35-40 С в травител следующего состава, об.ч.:

Азотная кислота , (,38 г/см)5

Серная кислота (,84 г/смЗ)1

Плавиковая кислота (,114 г/см)10

Фигуры травления высоко контрастны, четко ограничены.

П р и м е р 2. Кристаллы тантала полируют в электролите, содержащем, об.ч.: ,

Плавиковая кислота

(,114 г/см)1 Серная кислота

(j.1,84 г/смЗ) 1 при плотности тока 1 А/см в течени 20 с, затем анодируют в 3% водном растворе КВч при .напряжении 30 В в течение 4 с до образования пленки голубого цвета (0,5 мкм) и промывают дистиллированной водой, Далее окисную пленку и металл шлифа химически растворяют при 35-40 С а травителе, содержащем, об.ч.:

Азотная кислота

,.38 г/см)10

Плавниковая кислота

(j-1,114 г/см) 10

Серная кислота

(,84 г/см)2

:- Выявленные фигуры травления высоко контрастные, четко огранены.

Примерз. Кристаллы вольфрама электролитически полируют в

25% водном растворе едкого натра пр плотности тока 1 А/см в течение 20 затем анодируют в 3% водном раствор

КВч в течение 4 с при напряжении 30 В до образования пленки синего цвета (0,45 мкм) и промывают дистиллированной водой. Далее окисную пленку и металл шлифа химически растворяют при 35-40 в травителе, содержащем, об.ч.:

Азотная кислота

(,38

Плавиковая кислота (,114 г/см)5

Серная кислота

,84 г/см)

Выявленные фигуры травления высог ко контрастны и четко ограничены.

Таким образом, предлагаемый способ позволяв получить четко ограниченное количество фигур, по которым можно определить с высокой точностью ориентации всех плоскостей моно- и поликристаллов и тугоплавких металлах 0 с ОЦК решеткой и их сплавов.

Формула изобретения

1 Способ получения фигур травления на тугоплавких металлах и их сплавах, включающий полирование и химическое растворение шлифа, о .ающийся тем, что, с целью получения четко ограниченных фигур травления для определения кристаллографической ориентации всех плоскостей моно- и поликристаллов, металл после полирования анодируют до получения окисной пленки толщиной 0,4-0,5 мкм, а затем химически растворяют окисную пленку и металл шлифа со скоростью 0,005-0,05 мкм/с. 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что окисную пленку и металл растворяют при 35400с в травителе, .содержащем, об.ч,: Азотная кислота

(,38 г/см)5-15

Плавиковая кислота

(,114 г/см)5-10

Серная кислота ( г/см)1-2

Источники информации, принятые, во внимание при экспертизе ИЗаводская лаборатория Г 1965, 12, с. 1467.

2. Acta Metallurgica, 1958, 6, I 2, 120-122.