Способ химического травления композиционных материалов Советский патент 1987 года по МПК G01N1/32 

Изобретение относится к металлографии, в частности к способу химического травления комнозиционных материалов, позволяющему выявить структуры диффузионной зоны на гра- нице между матрицей и унрочнителем.

Цель изобретения - повьпиение качества и равномерности выявления структуры диффузионной зоны.

В таблице приведены данные цо опробованию предлагаемого снособа для выявления структуры диффузионной зоны композиционных материалов алюминий-никель и алюминж-нихром, причем во все составы реактива вве- даны центры.кипения в виде стеклянных шариков диаметром 10/200 мкм и/или фарфорового порошка размером мкм в количестве 1-3 об.%.

Длительность травления составляе 30-40 с. Глуб1шу травления замеряют через 60 мкм в направлении волокно- матршда. Реактив в предлагаемом способе является энергичным окислителе и пассивирует как поверхность алюминиевой основы, так и диффузионной зоны. Пассивные окисные пленки на основе и диффузионной зоне растворяются со скоростями, незначительно отличающимися друг от друга. Поэтому при обработке поверхности компо- зицонного материала в таком реактиве происходит частичное сглаживание микрорельефа поверхности и для выяв ления структуры достаточно полировать поверхность композиционного материала до шероховатости поверхности 6-4 мкм. В результате обработки шероховатость поверхности основы и диффузионной зоны сглаживается до 1-2 мкм. Различные по составу участ диффузионной зоны растворяются с однаковыми скоростями, поэтому выявление микроструктуры происходит на всей протяженности диффузионной зоны. Для поддержания поверхности композрщионного материала в пассивированном состоянии необходимо поддерживать в растворе постоянно вы- сокую концентрацию окислителя. В таком растворе окислителем является окись (двуокись) азота в момент выделения. При обработке поверхности композиционного материала происходи разложение азотной кислоты, и раствор обогащается двуокисью азота. Центры кипения интенсифицируют процесс разложения и вспенивают раство

происходит кирение раствора, и обработка композиционного материала ведется во вспененном растворе. Выделяющиеся пузырьки двуокиси азота омывают поверхность композиционного материала, пассивируют ее по мере растворения окисных пленок на основе и диффузионной зоне.

Введение пирофосфорной кислоты позволяет растворять пассивные окисные пленки на алюминии и интерметал- лидных соединениях в системах Al-Ni, Al-Ni-Cr,. Скорости растворения пленки на различных фазах близки по величине, так как вязкость раствора велика и растворение лимитируется не скоростью растворения пленки в пирофосфорной кислоте, а диффузией кислоты к поверхности композиционного материала. Кроме того, пиро- фосфорная кислота снижает скорость paзлoжeнJiя азотной кислоты в началь- ньй момент травления, когда ее концентрация в растворе велика, тем самым обеспечивая стабильную скорость травления поверхности композицион-. ного материала.

Введение центров кипения (фарфоровый порошок и/или стеклянные шарики) интенсифицирует разлолсение азотной кислоты и кипение реактива, обеспечивая высокую концентрацию двуокиси азота в травителе.

Снижение концентрации пирофосфорной кислоты в реактиве менее 30% приводит к неравномерному растворению участков диффузионной зоны, отличаю- ш,ихся по составу, т.е. ведет к неравномерному растворению диффузионной зоны. Структура диффузионной зоны (участков, где скорость растворения велика) не выявляется.

Повьпнение концентрации пирофосфорной кислоты в реактиве более 50 мас приводит к интенсивному растворению поверхности композиционного материала. Скорость пассивации в этом случае значительно меньше, чем скорость растворения, это ведет к вытравлива- нио отдельных интерметаллидных включений в диффузионной зоне. Элементы структуры диффузионной зоны (эвтектика в сплавах Al-Ni, Al-Ni Cr) не .выявляются.

Введение азотной кислоты в предварительно нагретый раствор серной и пирофосфорной кислот, содержащих центры кипения, дает возможность

313

достичь в момент травления более высокой концентрации двуокиси азота, чем в случае нагревания раствора (серной, азотной, пирофосфорной кислот) до температуры травления - 125- 135 С. Предварительньй нагрев раствора (серной и пирофосфорной кислот) до 140-170 С позволяет при введении в него азотной кислоты сразу достичь рабочей температуры (температуры травления 125-135°С). Повьшение температуры предварительного нагрева (более ) ведет к тому, что температура реактива после введения азотной кислоты превышает 135 С. Это приводит к интенсивному растворению диффузионной зоны, при котором происходит вытравливание отдельных элементов структуры диффузионной зоны. Снижение температуры предварительного нагрева менее 140°С ведет к снижению температуры (до 11б-90°С). При низких температурах травления (менее 110 С) структура отдельных участков богатых Ni, Сг, не выявляется.

Содержание азотной кислоты в реактиве составляет 20-30 мас.%. Повышение ее концентрации (более 30 мас.%) приводит к снижению вязкости реактива и полирующей способности. Отдельные элементы диффузионной зоны не растворяются из-за образования на их поверхности стабильных окисньк пленок, другие, например эвтектика, растворяются с большими скоростями, при которых не происходит выявления их структуры. Снижение концентрации азотной кислоты в растворе нee 20% приводит к растравливанию отдельных участков диффузионной зоны.

Применение известного способа ведет к неравномерному травлению диф5

88424

фузионной зоны, структура которой в вытравлеитть ;-; участках не выявляется. Применение предлагаемого способа позволяет равномерно травить диф- 5 фузионную зону и тем самым качественно выявлять ее структуру на всей протяженности зоны. Кроме того, сокращается длительность травления (выявление структуры диффузионной зоны), О так как для выявления структуры по известному способу необходимо многократное травление (и переполировка) композиционного материала. Формула изобретения

1. Способ химического травления композиционных материалов, включающий приготовление реактива, содержащего серную и азотную кислоты, и обработку поверхности в этом реактиве, отличающийся тем, что, с целью повьпцения качества и равномерности выявления структуры диффузионной зоны, в реактив дополнительно вводят пирофосфорную кислоту при следующем соотношении компонентов, мас.%:

Серная

кислота

(у 1,84 г/см ) 30-40

Азотная

кислота

(у 1,5 г/смЪ 20-30

Пирофосфорная

кислота 5 (J 1,9-2,1 г/см ) 30-50

и центры кипения, при этом азотную кислоту вводят в предварительно нагретый реактив до 140-170 С.

0 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве центров кипения вводят стеклянные шарики и/или фарфоровый порошок.

0

5

0

Примечай И-е.

Глубина травления диффузионной зоны в композицион- нок материале а.пюминий никель после его обработки по известному способу 0,15,8,3,20,4; в композиционном материале алюминий-нихром 758,25,30,6,

Составитель Л.Шевелева Редактор Г.Мозжечкова Техред А.Кравчук

Заказ 2500/34Тираж 776Подписное

ВНИШШ Государственного комитета СССР

по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-ЗЗ, Раушская наб,, д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г, Ужгород, ул. Проектная, 4

Корректор Л.Патай

Изобретение относится к способу химического травления композиционных материалов, позволяющему выявить структуру диффузионной зоны на границе между матрицей и упрочнителем алюминий-никель и алюминий-н1гхром. Цель изобретения - повышение качества и равномерности выявления структуры диффузионной зоны. Химическое травление шлифов из композиционного материала осуществляют в peaKTsree, содержащем, мас.%: серная кислота (у 1,84 г/см ) 30-40, азотная кислота (у 1,5 г/см ) 20-30, пирофос- форная кислота (J 1,9-2,1 г/см ) 30-50. Реактив содержит 1-3 об.% центров кипения в виде стеклянных шариков диаметром 10-200 мкм и/или фарфорового порошка размером 20- 100 мкм. Азотную кислоту вводят Б предварительно нагретый реактив до 140-170 С и осуществляют травление в течение 30-40 с. Для выявления микроструктуры достаточно полировать поверхность обрабатываемого шлифа до шероховатости 6-4 мкм. 1 з.п. , 1 табл. ю Г «КС