Способ изготовления термоэлектронного катода Советский патент 1984 года по МПК H01J9/04 

«sA

Иэобретейие относится к электронной технике, а более конкретно к способам изготовления термоэлектронных катодов на основе соединений тугопла кий метапл - бориды редкоземельных и щелочноземельных металлов. Известен способ изготовления термоэлектронного катода, согласно которому на проволоку из рения методом катафореза наносят слой гексаборида лантана толщиной 50 мкм и припекают его-к проволоке 15 с при 1530 С в атмосфере водорода. Затем снова наносят слой гексаборида лантана и припекают его 2 мин l. Данный способ изготовления термоэлектронных катодов не позволяет полу чать эмиттеры со стабильными токами эмиссии, особенно в первые 4-6 ч эксплуатации. Отмечаемое изменение тока эмиссии во времени вызвано процессом образования при нагреве в вакууме соединения тугоплав1сий металл гексаборид лантана. Наиболее близким к предлагаемому является способ изготовления термоэлектронных катодов на основе соединения тугоплавкий металл - борид редкоземельного металла, включающий операи,ии изготовления керна катода из 30 тугоплавкого металла, его химической очистки, изготовления порошков боридов редкоземельных и щелочноземельных металлов и термообработKif компонентов катодов 2. Недостатком известного способа изготовления термоэлектронного катод из соединения тугоплавкий металл гексаборид лантана является сложност технологии изготовления, приводящая к ограниченности сортамента деталей из непосредственно эмиттируклцего материала, которьп1: может быть получен способом прессования. Невозможно тагсяе получить тонкую проволоку протяжкой из прессованного и спеченного .материала из-за механических свойств материала (отсутствие пластичности), По ajE-iалогичным причинам нельзя изготовить из этого материала тонкостенную лонту. Указанный недостаток способа изготовпения ограничивает коиструктивlu-je возможности создания катодов на основе соединений тугоплавкий металл гехсаборид лантала. Цель изобретения - упрощение технолог1 и изготовления и улучшение эксплуатационных характеристик катод 10 6t 2 Указанная цель достигается тем, что согласно способу изготовления термоэлектронного катода на основе соединений тугоплавкий металл - бориды редкоземельных и щелочноземельных металлов, включающем операции изготовления керна катода из тугоплавкого металла, его химической очистки, изго товления порошков боридов редкоземельных и щелочноземельных металлов и термообработки компонентов катода, перед термообработкой керн катода помеща1эт. в порошок боридов редкоземельных и щелочноземельных металлов с концентрацией редкоземельного и щелочноземельного металлов не менее 2-10 г на 1 см поверхности, а термообработку проводят при температуре 1250-1380 С в течение 3-5 ч в вакууме при давлении ilO -h 10 мм рт.ст. В результате проведения этого технологического процесса образуется эмиттирующая поверхность, состоящая из соединения тугоплавкий металл бориды редкоземельных и щелочноземельных металлов. Нижний предел концентрации редкоземельных или щелочноземельных металлов определялся экспериментальпо анализу распределения редкоземельного металла в готовом эмиттере. Для получения поверхности с удовлетворительными эмиссионными свойствами (концентрация лентана в приповерхностном слое .5%} необходимо, как минимум, лантапа на см реагирующей площадок. При термообработке в вакууме в порошке боридов редкоземельных и щелочноземельных меташхов имеются градиенты концентрации этих металлов как в направлении реагирующей поверхности, так и к поверхности порошка, обращенной к вакууму, с которой происходит испарение металлической компоненты. Можно считать, что диффузионные потоки металлической компоненты, вызванные градиентами концентрации будут равны и, следовательно, необходимое количество реагирующей металл.ической компоненты на единицу площад - : необходимо увеличить вдвое. Увеличение количества металлической компоненты в порошке на единицу площади реагирующей поверхности не приводит к изменению существа физикохимических процессов и не сказывается на свойствах полученного объекта (концентрация редкоземельного металла в образце и ее распределение по объему, Поэтому количест во порошка, приходящееся на единицу площади реагирующей поверхности, определяется удобством изготовления технологической оснастки (тигель), а также используемым технологическим оборудованием (муфель высокотемпературной вакуумной печи)« Температура термообработки при равных временных выдержках влияет на объемную концентрацию редкоземель ного металла в получаемом катоде. С увеличением температуры объемная концентрация редкоземельного металла растет (с Oj02% при температуре 1250°С до 0,09% при температуре 1350°С, выдержка 3ч), но остаетсй значительно ниже поверхностной концентрации (1,5% редкоземельного металла). Экспериментально установле но, что змиссионные свойства катода, включая долговечность, зависят от поверхностной концентрации редкоземельного металла и практически не из меняются при изменении объемной концентрации этого же металла. Диапазон температур нагревд эмиттирующей части детали катодного узла в порошке боридов редкоземельных и щелочноземельных металлов (250г1380 С) определяется необходимостью обеспечить достаточную скорость процесса взаимодействия между ними и получения бездефектного эмиссионного материала. При температурах ниже 125Q С скорость взаимодействия между тугоплавким металлом и боридами редкоземельных и щелочноземельных метал лов мала и для получения требуемой поверхностной концентрации редкоземельного или щелочноземельного металла требуется длительное время. При температурах выше 1380°С скорость протекания процесса велика, что приводит к возникновению дефектов в получаемом эмиссионном материа ле - локальному изменению поперечног сечения, растрескиванию и нарушению стехиометрического состава реагирующего порошка вследствие значительног испарения легкоплавкой компоненты. Продолжительность процесса также выбиралась из требования обеспечения необходимой поверхностной концентрации редкоземельного или щелочноземельного металла в образце. При временной выдержке менее 3 ч и температуре 1300 С концентрация редкоземельного металла не достигает предельного значения (1,5%), выдержка более 5 ч при таком же значении температуры не приводит к увеличе1шю поверхностей концентрации редкоземельного металла (.наблкдается рост объемной концентрации этого металла). Для исключения окисления реагирующих компонент процесс проводится в вакууме при давлении IlO 1 -10 мм.рт.ст. Пример . Из проволоки сплава вольфрама с рением (ВР-20) диаметром 125 мм формируют петлеобразные заготовки, которые подвергают химической очистке от загрязнений. Вершину петлеобразной заготовки (собственно эмиттирующую часть катода), погружают в порошок гексаборида лантана (размер частиц 50-100 мкм), находящийся в Танталовом тигле. Минималь- , ная высота засыпки порошка над реагирующей поверхностью составляет 1 мм. При плотности порошка 2,0 г/см концентрация редкозамельного металла (La) составляет над реагирующей пЬверхностью 0,136 г/см. Тигель помещают в вакуумную печь типа ТВВ-4, откачивают до дав- : ления 1 10 Mt4 рТо ст. и прогревают при температуре 1300+20 с . в течение 4 ч. Затем тигель охлаждают и выгружают изготовленные като.цы. Положительный эффект, достигаемый предлагаемым способом состоит в управлегши технологией изготовления катодов, расширений конструктивных вариантов термоэлектронных катодов на основе соединений тугоплавкий металл - бориды редкоземельных и щелочноземельных металлов за счет возможности формирования эмиттирующих элементов любой конфигурации в том числе в виде тонкой проволоки или тонкостенной ленты, исключении длительной обработки термоэлектронных катодов на основе соединений тугоплавкий металл - бориды редкоземельных и щелочноземельных металлов в приборах и оборудовании до получения стабильных токов эмиссии. 5 что, в частности, сокращает 1зремя непроизводительного использования дорогостоящего и сложного оборудования для электронной литографии. 10912466 Изготовленные по предлагаемому способу термоэлектронные катоды обеспечивают токоотбор 15-25 А/см при температурах 1100-1200 С.

СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ ТЕРМОЭЛЕКТРОННОГО КАТОДА на основе соединений тугоплавкий мет алл- бориды редкоземельных и щелочноземельных .металлов, включающий операции изготовления керна катода из тугоплавкого металла, его химической очистки, изготовления порошков боридов редкоземельных и щелочноземельных металлов и термообработку компонентов катода, отличающийся тем, что, с целью упрощения технологии Изготовления и улучшения эксплуатационных характеристик катода7 перед термообработкой керн катода помещают в порошок боридоп редкоземельнь х и щелочноземельных металлов с концентрацией редкоземельного и щелочноземельного металлов не менее -Д.о 240 г на 1 см поверхности и теркообработку проводят при температуре 1250-1380 С в течение 3-5 ч,в вакууме при давлении 1-10 -110 мм рт.ст.