СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ БОРИДИЫХ КАТОДОВ Советский патент 1974 года по МПК H01J9/04 

1

Изобретение относится к технологии изготовления катодов электронных приборов.

Известеп способ изготовления катода из гексаборида лантана, заключающийся в образовании на керне катода из тугоплавкого металла барьерного слоя из карбида циркония, спекания его и последующего нанесения па поверхность образованного барьерного слоя гексаборида лантана.

Однако катоды, полученные известным способом, имеют низкую механическую прочность, барьерный слой ненадежно припекается к керну, эмиссионный и барабанный слои пмеют слабое сцепление, металл керна при температуре обработки рекристаллизуется.

Цель изобретения - обеспечение механической прочности катодов.

Цель достигается тем, что по предлагаемому способу в боридном катоде в качестве барьерного слоя используют смесь порошков из дпборида циркоппя и ниобия с пластификатором, напосят ее на керн, барьерный слой покрывают эмиссионным слоем с пластификатором, получеппую структуру прессуют при давлении 9-12 т/см, после чего подвергают термокомпрессии в вакууме при температуре 1300-1400°С и давлении 500-600 кг/см в течение 10-15 мин.

Барьерный слой может содержать 85-70% диборида циркония и 15-30% ппобия. Керн

катода из вольфрамовой плющенки помещают на дно стальной нресс-формы и насыпают барьерный слой толщиной 200 мкм из смеси порощков диборида циркония и ниобия с пластификатором, например поливинилбутиралем, после чего поверх барьерного слоя насыпают эмиссионный слой толщиной 300 мкм из порощков гексаборида лантана с размером зерна меньще 1 мкм с пластификатором. На гидравлпческом прессе п спецнальпой пресс-форме прессуют требуемую структуру. Давленпе прессования выбпрают в пределах 9-12 т/см, так как при более низких давлениях полученные слои обладают достаточной плотностью,

а при давлепиях более 12 т/см- происходит отслаивание покрытия от керна катода.

Поливинилбутираль, используемый в качестве пластификатора, вводят в состав барьерпого п эмиссиопного слоев пз 10%-ного раствора в этиловол спирте. Порошок гексаборида лантана (аналогично порошки дпборида циркония и ниобия) с раствором поливинилбутираля растирают в ступке до полного испарения растворителя. Пластификатор равномерно распределяется в виде пленки на поверхности зерен порошков, обеспечивая тем самым первоначальное (после прессования и до термокомпрессии) сцепление частиц слоев

между собой и с керном катода.

После прессования вынимают заготовку катода из пресс-формы и помещают в экран из вольфрамовой фольги между графитовыми электродами установки для термокомпрессии. Графитовые электроды обладают удовлетворительной электропроводностью и не спекаются с заготовкой катода; вольфрамовый экран предотвращает возможное карбидирование катода.

Заготовку катода подвергают термокомпрессии при нагревании до температуры 1300- 1400°С под давлением 500-600 кг/см в течение 10 мин в вакууме 110- мм рт. ст. при пропускании тока через поперечное сечение заготовки катода. Заготовка катода при этом равномерно разогревается. Выбор температуры и давления термокомпрессии обусловлен необходимостью получить удовлетворительное спекание эмиссионного и барьерного слоев при сохранении механической прочности керна катода.

Катод, изготовленный по предлагаемому способу, механически прочен как до монтажа в прибор, так и в процессе его эксплуатации. Это обусловлено тем, что в качестве барьерпого слоя используется смесь диборида циркония с ниобием, первый из которых препятствует взаимодействию материала эмиссионного слоя с керном катода, а второй цементирует барьерный слой и скрепляет его с керном. Использование барьерного слоя с содержанием ниобия менее 15% приводит к недостаточному закреплению слоя керна, в то время как

чрезмерно большое содержание ниобия (30%) приводит к взаимодействию его с эмиссионным слоем и разрущению покрытия в процессе эксплуатации катода в приборе.

Механическая прочность катода обусловлена также тем, что в процессе прессования происходит взаимное внедрение зерен материалов на границе соприкосновения слоев с образованием пограничной структуры, способствующей лучшему механическому сцеплению слоев.

Относительно низкая температура спекания катода при термокомпрессии приводит к повышению механической прочности самого керца катода.

Предмет изобретения

1.Способ изготовления боридных катодов путем нанесения на керн барьерного, а затем эмиссионного слоев гексаборида лантана, отличающийся тем, что, с целью повышения механической прочности катода, в качестве барьерного слоя используют смесь порошков диборида циркония и ниобия с пластификатором, наносят ее иа керн, барьерный слой покрывают эмиссионным слоем с пластификатором, полученную структуру прессуют при давлении 9-12 т/см, после чего подвергают термокомпрессии в вакууме при температуре 1300-1400°С и давлении 500-600 кг/см в течение 10-15 мин.

2.Способ по п. 1, отличающийся тем, что барьерный слой содержит 85-70% диборида циркония и 15-30% ниобия.