Способ изготовления трубчатых керамических изделий Советский патент 1984 года по МПК C04B35/00 B28B21/00 

Изобретение относится к производсву керамических материалов,в частнос к разработке способа изготовления .высокоплотного длинномерного трубчатого изделия, преимущественно на орнове стабильных оксидов, элементо периодической системы с использованием процесса испарение - конденсация в вакууме.

По основному авт.св. № 891590 известен способ изготовления трубчатого керамического изделия путем напыления оксидов на стенки полого цилиндра с последующим его удаление согласно которому напыление осуществляют переконденсацией в вакууме оксида трубчатой заготовки, выполненной с полостью и размещенной внугри цилиндра с зазором, путем нагрева расположенным в ее полости нагревателем до температуры 0,7-0,9 температуры плавления оксида. При этом температуру торцов заготовки поддерживают порядка 0,5-0,6 температуры плавления, а после окончания процесса переконденсации при прекращении нагрева в полости осуществляю ,выдержку при температуре 0,45-0,9 температуры плавления за счет внешнего нагрева,после чего цилиндр охлаждают со скоростью 300-400 С/ч. I .

. При этом трубчатую заготовку размещают внутри цилиндра с зазором 0,35-1 мм, а на внутреннюю поверхность цилиндра предварительно наносят слой оксида толщиной 0,35-1 мм, на который затем наносят слой переконденсируемого оксида толщиной 30-50 мм.

В ряде случаев к изделиям предъявляются требования повышенной плотности и даже необходимость получения изделия с практически теоретической плотностью, тогда как известный способ позволяет получать изделия с плотностью до 96-97% от теоретического значения.

Целью изобретения является повышение плотности изделия.

Указанная цель достигается тем, что согласно предлагаемому способу после переконденсации заготовки осуществляют дополнительную вьщержку в течение 4-10 ч с градиентом температуры в издел81и 50-800 С/см при температуре 0,7-0,9 температуры оглавления оксида.

Выбор температуры определяется необходимой величиной равновесного

давления пара применяемого оксида. При наличии (в основном радиальных) градиентов - температуры в изделии осуществляется процесс микропереконденсации в остаточных порах, в результате которого испарение материала происходит на горячем участке поры, а конденсация - на холодном, т.е. в направлении температурных градиентов. При этом не требуется обеспечение в изделии пйстоянного температурного градиента. В зависимости от применяемого материала в изделии могут реализовываться различные уровни градиентов из диапазона 50-800 С/см, при которых поры выходят из изделия за приемлемо время 4-10 ч. При наличии осевого градиента поры могут также выходить и на торцовые поверхности изделия. Таким образом, уменьшение остаточной пористости за счет миграции и выхода пор на поверхность изделия под воздействием градиента температуры обеспечивает повышение плотности изделия практически до теоретического значения.

Пример, В молибденовой трубе внутренним диаметром 17 мм и длиной 150 мм со слоем порошка окиси бария на внутренней поверхности размещают с зазором полую заготовку из окиси бария. Заготовку разогревают до максимальной температуры 1550 С и переконденсируют внутренним нагревателем в течение 2,5 ч, после чего уменьшают внутренний нагрев с одновременным включением внешнего нагревателя, что обеспечивает поддерживание температуры трубы на уровне , затем охлаждают трубу со скоростью 300 С/ч и извлекают готовое изделие наружным диаметром I 7,внутренним 7 и длиной 120 мм. Плотность изделия составляет 96% от теоретического значения. Затем повторно собирают рабочий участок с новой

аготовкЪй, осуществляют перековденсацию заготовки на трубу, после чего

осуществляют вьщержку конденсата при .температуре полости изделия 1600 С с р.адиальным градиентом температуры 250 С/см в течение 4 ч, а также выдержку при 130.0 С и охлаждение со скоростью 300 С/ч. После охлаждения изделие извлекают. Плотность изделия составляет v 99% от теоретического значения. Заготовку, сформированную из оки магния, после переконденсации выдер живают с радиальным градиентом 50100 С/см в течение 6 ч при макснмальной температуре нагрева 1800 С при температуре цилиндра (технологи ческой оболочки) 1400-С. После охлаждения (с переходом внутреннего на грева на внешний) и выдержки при ipOb°C изделие извлекают. Плотность изделия составляет -99% от теорети ческого значения. Заготовку, сформированную из окиси иттрия, после перекоденсации выдерживают с радиальным градиентом температуры 700-800с/см в течение 10 ч при максимальной температуре нагрева при температуре цилиндра , Плотность изделия после охлаждения и извлечения его из технологической оболочки составляет от теоретического значения. Приведенный значительный диапазо градиентов температуры (50-800 С/см выбран с учетом различия в теплопро водности и летучести известных оксидов. Например, теплопроводность окиси бериллия в несколько раз .выше теплопроводности окиси алюминия и значительно выше теплопроводности двуокиси циркония (почти на порядок), Различие в теплопроводности окислов и приводит к появлению в изделиях указанных термических градиентов, т.е. они практически реализуются автоматически при заданной максимальной температуре нагрева в соответствии с используемым материалом. Кроме-того, оксиды существенно различаются между собой по летучести. Так, упругость пара окиси магния на два с лишним порядка превышает упругость пара двуокиси циркония при К и на пять порядков упругость пара окиси иттрия. Предложенный способ может быть использован в производстве керамических изделий, а именно для повьш ения плотности керамических изделий путем термообработки в зоне с градиентом температуры по объему изделия, нагреваемого до пластического состояния. В сравнении с известным предлагаемый способ позволяет в нужных пределах регулировать плотность получаемых изделий.

СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ ТРУБЧА.ТЫХ КЕРАМИЧЕСКИХ ИЗДЕЛИЙ по авт.св. № 891590, отличающийся тем, что, с целью повышения плотности изделий, после переконденсации заготовки осуществляют дополнительную выдержку в течение 4-10 ч с градиентом температуры в изделии 50-800 С/см при температуре 0,7-0,9 температуры плавления оксида.