Паста для магнитного металлографического анализа Советский патент 1957 года по МПК G01N27/84 

Предметом изобретения является состав ферромагнитных паст лля проведения магнитного металлографического анализа. При этол не производится намагнич 1ванке образца, а используются магнитные заряды спонтанной намагниченности.

В состав предлагаемой ферро.магнитной пасты входят: а) в качестве диспергируемого вещества - однодоменные частицы синтетического магнетита, б) дисперсионная среда - неполярная жидкость с малой вязкостью ) в) пептизатор - поверхностно-активное вещество с ярко выраженными свойствами диспергирова}П- Я.

Магнетит должен быть измельчен до размеров однодоменных ферромагнитных частиц, причем эти частицы должны быть достаточно изолированы друг от друга, обладать подвижностью и хорощей прилипаемостью. Как более простой и эффективный способ измельчения предлагается способ, при котором частицы синтетического магнетита измельчаются в ходе самой реакции путем подавления роста их при выпадении из раствора и одновременно предохраняются от окисления. Торможение роста достигается за счет выключения из реакции образования магнетита одного из реагентов. С этой це.1ью в водный раствор закисного железа, П1елочи и окислителя добавляется неионногенное поверхностноактивное вещество - натровая соль сульфожирного спирта, не образующая осадка с соля.ми и быстро адсорбируюидаяся на частицах.

В дальнейшем тонкий магнетит измельчается введением в пасту иептизаторов, которые одновременно до некоторой степени препятствуют и магнитной коагуляции частиц.

Предлагаются следуюии1е составы паст.

А. Н е п о л я р н а я паста

В случае электрически нейтральной поверхности исследуемого образца применяется паста, в которую в качестве диспергируемого вещества входят однодоменные частицы синтетического магнетита, находящиеся в коллоидном состоянии, в качестве дисперсионной среды - неполярная

жидкость с Ma/ioii вязкостью (растijop персикового масла в декасминс) в количество, достаточмол Д.-1Я консистенции пасты в р,идс мази, а к качестве иеитизатора -- иоперхмостноaKTiiBiioe вещество, об.:;ада1()Г1ое ре:;ко выраженным свойством ;u-icnepгирования, как наиример, ди,.;цгаи холестер1-и1. IIpHAieMei-iie при это.м иеполярноГ жидкост Г устипияст действие на поверхиости дрлтмл си, , кроме маг(штйых, )1 предогзраiJiacT образование двойного элехтрического слоя.

Б. А к т и в н р о в а : и а 5i ;: а с т а

Для иовышсния ч зствителы;ост11 и насту вводят еинтетичсс ;:: магнетит предварительно гидроероб;;,м;рованный нерсиковым маслом в смеси с сажей туи1и а;;тивнрова:;:;;,1М углем. В результате адеорбдк .ча и сажи частицы мап:ет1 та оседают тонким за -рязияюии1м с,1оем, 3 ачитсльио увеличивающим ир1;ллпаемость частиц.

13. Д и ф ф с р с п ц и р о i3 а п н ы е пае т ы

В случае, когда иоверхность

нейтральна н нодвод коллоидных частиц затруднен, нредлагаются дифференцнрованные ф)ерромаг:гл7:-1Ь е насты анионного и катноиногс; T:;:ia, цо.1ьзуясь которымг можно избежать вредного в;н1яиня iioBepxnoeiHi.ix злсктрических зарядов. Это доетиг;;ется адеорбг1,ией на поверхноет: частиц соответствующего иозсрхностиоактивного вси5,ества: в насты анионного типа - анионо-поверхностно-актнвного вещества, нанри.мер, канифольного олеатг. , а г; случае пасты катионного тниа-катионо-активного вендества, наиример, олеи: трцэта иол амина.

В пе)вом случае частицы насты заряжаотся отрицательно OTHOCJ;тельпо раствора п поверхности металла, а во втором случае положительно.

Выявление мнкрост)уктуры при помощи пасты производится путем панесения ее на нетравлсный .металлографический шлиф. Затем пастаррстчрается :i;; Н1ли(})е до по/тучения ToiiKoro слоя.

Д,ья нзбежа;-гия вредного постороннего , а также для обеспечения ра 3 -1омерного покрытия и(лнфа рекомендуетея наносить пасту о чомощью пт; чьего г;ера.

()дподо: ет ные частицы, попавшие непосредствеггно па часткн с магнитными зарядами, значительно сильнее воздействуют па поверхность, чем частицы, орсазавииеся на лчастках, свободных ст зарядов. Различная связь частиц с ;:о :ерхцостью позво.гяет npoHiiiiTb ):тный УЗОР путем уда, частнд, пе связа11ных е д;а1чп1Т1Пэ1ми зарядами, отмывкой.

Процесс отмьазкн узора пре.т.лагается нрои:::воднть пузырьками водного раетвора канифольного олеата калия, выд}вае: 1ым : иа шлиф пипеткой, которая од и;временно юззоляот н неремещать .узырькн без отрыlia от новерхности.

Раствор капифольиого олеата ка.пш для мы.льпых пузырьков приготовляется следхчощим образом.

В ко.чбу, содержащую 300 лл дкстил.чироваиной воды, ;зводится в виде тонких ломтикоз 10 г канифольloio олеата калия. Полученнаясмесь ;;ыдержнваетея в течение суток пли более, пока олеат пе раетворктся. Затем в раетзор добавляется 50 л/л хи:лпчее;-:н чиетого глицерина, тщат(;лько, путем встряхивания, перемеипшается и выдерживается в закрытой 1уолбе в тече)Пе недели в темпом есте.

Через сслп суток раствор перелпвлется в дс,;;:те/1ьную воропку и еноlUi выдержп зает.:я до тех пер,, пока в ппжней чаети воронки не образуется чисты; раетзор олеата халпя, который затем через кран елпваетея в другой сосуд. После добавки. 3-4 капель аммиака раствор пригоден к употреблению.

Он сохраняется в закрытой, колбе в темном месте.,,

Практика гюказала, что магнитный, узор хорошо )зыявляется на микрофотографии, когда он сфотогра.фиро-. ван во в.лажном состоянии. . .;