Калориметрическое устройство Советский патент 1981 года по МПК G01N25/20 

Изобретение относится к калориметрическим устройствам для определения тепловых эффектов и может быть исполь зовано в материаловедении, металлургии, машиностроении, приборостроении и других областях техники для экспери ментального и производственного контроля процессов, связанных с термическим воздействием на материалы, например, при термической обработке металлов. Известно устройство для контроля сопровождающих нагрев или охлаждение материалов тепловых эффектов с помощью термического анализа, содержащее нагревательную печь, измеритель температуры, дифференциальную печь и связанный с ним регистрирующий осциллограф. Оценка характера проявления тепловых эффектов производится по скорости изменения температуры образца на термограмме в условиях заранее заданной программы нагрева печи. Для разогрева образца применен высокочастотный нагрев вихревыми токами в вакуумной камере. Регистрация кривых нагрева осуществляется с помощью двух лучевого осциллографа и оптического пирометра на фотодиодах.Дифференцированные термограммы и анализ произ водной позволяют более четко детектировать изменение теплосодержания 1. Подобные устройства позволяют качественно определить наличие теплового эффекта и его знак, однако для количественных измерений и контроля эти устройства широкого применения не получили, так как неучитываемые тепловые потери не позволяют достоверно определить величину теплового эффекта. Более совершенным устройством для измерения тепловых эффектов является дифференциальный теплопроводящий калориметр Тиа.на-Кальве, позволяющий контролировать рассеиваемое исследуемым объектом тепло и по мощности рассеивания судить о сопровождающем процесс тепловом эффекте.. Калориметр представляет собой две калориметрические ячейки, поверхность которых окружена термоэлектрическими батареями, выполняющими роль теплометрических оболочек. С помощью термобатареи ячейки находятся в тепловом контакте с хорошо термостатируемым высокотеплопроводным блоком,играющим роль изотермической оболочки.Дифференциальная схема соединения термоСатарей позволяет добиться высокой чувствительности калориметра, благодаря чему удается обнаруживать весьма малые тепловые эффекты 2,

Однако диапазон рабочих температур такого калориметра ограничен,для исследований высокотемпературных процессов, он не пригоден из-за низкой термостойкости -и эффективности бата рей при высоких температурах,: возникновения значительных термических деформаций в процессе нагрева или охлах дения калориметрических ячеек, вследствие чего градиентный слой разрушается, значительных изменений , термических сопротивлений между блоком и ячейками калориметра и, как следствие, существенного изменения чувствительности от опыта к опыту. Использование дифференциальной схемы измерений повышает чувствительность калориметрических устройств с адиабатической оболочкой. Так, например, в калориметре з измеряется мощность дополнительного обогрева одного из двух образцов, помещенных в квазиадиабатические условия при поддержании нулевой разности температур между ними в процессе нагрева с постоянной скоростью. Измерение осуществляют в режиме программного нагрева образцов, реализуемого с помощьюконтура регулирования температуры, связанного с нагревательными элементами образцов и схемой поддержания адиабатических условий между образцом и оболочкой печи. В процесс опыта синхронно регистрируется мощность дополнительного обогрева одного из образцов в режиме нулевой раности температур между ними и сигналом от датчика температуры, установленного на одном из образцов.При этом для регистрации используют,дифференциальные ваттметры, связанные с регистрирующим устройством.

Наиболее близким к предлагаемому является дифференциальный микрокалориметр, содержащий датчик разности температур, включенный в контур регулирования, что позволяет поддерживать нулевой температурный перепад между эталонным и исследуемым образцами и обеспечить их нагрев по заданной программе. Для регистрируемого изменения температуры нагрева образцов применены включенные в токовую цепь подогрева электронагревательные элементы, содержащие общий для обеих ветвей участок,.снабженный источником постоянного напряжения и содержащий -устройство. регистрации. Электрический сигнал датчика используют одновременно для поддержания нулевого температурного перепада между образцами и для генерации сигнала , пропорционального разности под водимых к нагревательным элементам мощностей. Это позволяет количественно оценить величину и распределение

по температуре или по времени тепловых эффектов L4.

Однако вследствие отличия в природе дополнительного обогрева нагревателем в сравнении с обогревом за сче тепловых эффектов температурные поля образцов могут заметно отличаться, что приводит к появлению погрешностей, зависящих от тепловой инерции образцов. Искажения результатов измерений возникают также за счет разного теплообмена между образцами и окружающей средой, например, вследствие различия коэффициентов черноты этз.лонного и исследуемого образцов, особенно при использовании эталона из другого материала. Кроме того, с повышением температуры точноеJb измерений снижается за счет непропорционального роста теплопотерь с образцов и нагревательных элементов, что ограничивает применение калориметра для высокотемпературных исследований, например изучение тугоплавки материалов.

Цель изобретения.- повышение точности и производительности устройства .

Поставленная цель достигается тем что в калориметрическое устройство, содержагцее подключенные к выходам усилителей мощности нагреватели образцов , датчики теплового режима образцов , включенные в измерительный мост, к выходу которого подключен вход первого фазочувствительного усилителя, а также программный задатчик и регистрирующий блок, введены второй фазочувствительный усилитель, цепи из последовательно соединенных сумматора, преобразователя аналогкод и формирователя импульсов, а также -первый и второй измерители частоты импульсов, подключенные ко вх-одам второго фазочувствительного усилитб.ля, выходом связанного со входом регистрирующего блока, причем первые входы сумматоров соединены с выходами первого фазочувствительного усилителя, вторые входы - с выходом программного задатчика, а выходы формирователей импульсов соединены со входами усилителей мощности и измерителей частоты импульсов.

Нагреватели образцов выполнены в виде электронной пушки с общим катодом и анодами-образцами. I

На чертеже изображено предлагаемое устройство.

Устройство состоит из двух датчиков 1 к 2 теплового режима образцов, включенных в измерительный мост с двумя компенсирующими резисторами 3 и 4 .Диагональ моста подключена на два входа первого фазочувствительного усилителя 5 , выходы которого подключены на первые входы сумг-таторов б и 7.Вторые входы сумматоров 6 и 7 подключены к программному задатчику 8.Выходы суммато ров 6 и 7 подключены ко входам двух пре образователей аналог-код 9 и 1U соо ветствено, выходы которых через фор мирователи II к 12 импульсов подклю чены ко входам двух усилителей 13 и 14 мощности. К выходным клеммам уси телей 13 и 14 мощности подключены н реватели 15 и 16 образцов соответст венно. Параллельно выходам формироват лей 11 и 12 включены входы измерите (лей 17 и 18 частоты импульсов, а их выходы подключены к двум входам вто рого фазочувствительного усилителя 19, выход которого подключен ко вхо ду регистрирующего блока 20. Устройство работает следующим об . разом. Исследуемые образцы обогревают раздельными нагревателями 15 и 16, включенными в токовую сеть нагрузки усилителей 13 и 14 мощности. Цепи питания нагревателей имеют общий токовый участок. Тепловой режим образцов контролируется двумя датчиками 1 и 2. Для определения малых тепловых эффектов в образцах подают питание на нагрев, а датчиками 1 и 2 измеряют разность теплопотерь от образца и эталона, в соответствии с которой изменяют прилагаемую энергию к нагревателям таким образом, чтобы поддержать между образцом и эталоном нулевую разность теплопотерь. За тем измеряют мощность необходимую для поддержания нулевой разности теп лопотерь . При отсутствии процессов, сопровождающихся тепловыми эффектами., для образцов из одного и того же материала теплопотери равны и на выходе фазочувствительного усилителя 5 нет сигнала разбаланса. В этом случае образцы нагревают по программе, задан ной задатчиком 8, выход которого свя зан со входами сумматоров 6 и 7. Таким образом, на выходах суммато ров 6 и 7 будут присутствовать изменяющиеся напряжения, пропорциональные заданной программе нагрева. Эти напряжения прикладывают к выходам преобразователей аналог-код 9 и 10 соответственно. Преобразователи аналог-код 9 и10 преобразуют аналоговую составляющую сигнала в единичный код, частоту изменяют пропорционально аналоговому напряжению, поступающему со входов сумматоров б и 7. Импульсы преобразователей аналог-код 9 и 10 поступают на входы формирователей 11 и 12 соответственно, где формируются в импУльсы постоянной амплитуды и постоянной длительности, затем импульсы постоянной амплитуды и дли гельности с выходов формирователей 11 и 12 поступают на входы усилителей мощности 13 и 14, нагрузками которых.являются два нагревателя 15 и 16 осразцов-соответственно. Так происходит нагрев образцов по заданной программе путем изменения частоты следования импульсов, ем самым изменяя средний ток, протекающий через нагреватели. Вследствие протекания процессов, сопровождающихся выделением (поглощением тепловой энергии в одном из образцов, на одном из выходов фазочувствительного усилителя 5 появляется сигнал рассогласования, который и сложится в соответствующем сумматоре 6 или 7 (в зависимости от знака сигнала разбаланса с сигналом задатчика 8. При этом.изменится частота одного из преобразователей аналог-код 9 или 10, т.е. произойдет дополнительный обогрев одного из образцов. Таким образом поддерживают нулевую разность теплопотерь между образцом и эталоном. В процессе работы устройства нулевую разность теплопотерь поддерживают непрерывно с высокой точностью. Так как для компенсации нарушения тепловой симметрии, связанной с выде, лением или поглощением тепловой энергии в одном из образцов, требуется уравновешивать ее с помощью сква5кности импульсов, тем самым изменяя общий ток через один из нагревате.-: лей, появляется рассогласование в цепях питания нагревателей. Это рассогласование моделируется количест.вом импульсов, необходимых для установления теплового равновесия между образцом и эталоном. Так как иг.шульсы имеют постоянную амплитуду и длительность, то указанный параметр однозначно отражает мощность, необходимую для компенсации теплового эффекта, приводящего к нарушению равенства теплопотерь с образцом. Информация о количестве импульсов снимается с выходом формирователей 11 и 12 и подается на входы измеритеей 17 и 18 частоты импульсов, выхоы которых включены iia два входа второго фазочувствительного усилителя 19, с которого сигнал, пропорциональный скорости изменения теплосодерания образцов, подается на регистирующий блок. 20. Предлагаемое устройство позволяет получать истинное распределение тепловых эффектов и определять их количественно в ходе одного экспеимента и, таким образом, произвоительность устройства повышае ся два раза и точность измерения одовременно повышается. Расширение диапазона рабочих темератур (в сторону более высоких), остигаемое использованием электронной пушки с общим катодом и анодаи-образцами в качестве нагревателей бразцов, позволяет изучать процессы тугоплавких металлах, что также