Способ определения серебра Советский патент 1984 года по МПК G01N31/22 

со

0

ел

г Изобретение относится к аналитич кой химии, а именно к способам опре деления серебра, и может быть испол зовано для определения серебра в ко сервированной питьевой воде ца авто номных объектах, а также при исслед вании условий ее хранения. Известен способ определения серебра дитизоном по образованию в ки лой среде желтого дитизоната серебра, который экстрагируется четыреххлористым углеродом 111. Оптическую плотность измеряют при длинах волн проходящего света 490 и 640 мкм, получают два уравнени с двумя неизвестными, из которых находят содержание дитизоната серебра. Чувствительность метода. Молярный коэффициент светопоглощения g 27000 при Л 462 мкм. Определению серебра данным способом мешают ртуть (П), палладий, золото, (Ш), платина (П) и большое количество меди. Кроме того, требуется дополнительная очистка реагента при проведении анализа. Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемы результатам является способ.определе кия серебра, основанный на образр.вании окрашенного соединения с 4,4биc-(димeтил-aминo)-тиoбeнзoci)eнoм (тиокетоном Михлера Реакция протекает в среде 40-50%-ный димитил формамида при рН 2,0-8,0. Предел обнаружения составляет 30 мкг/А л ( 530 ММК-; г 140000) С2, Однако известньй способ не позволяет анализировать питьевую воду, хранившуюся долгое время или прошедшую фильтр десеребрения, в которой с держится 10-30 мкг АС (Т)/л. Кроме того, на одно определение расходуют порядка 20 мл токсичного диметилформамида, Цель изобретения - повьшение чувствительности анализа. Поставленная цель достигается тем, что согласно способу определения серебра, включающему перевод его в окрашенное соединение с тиокетоном Михлера (ТКМ) и фотометрирование рас вора реакцию проводят в присутствии анионного поверхностно-активного вещества (ПАВ) - додецилсульфата натрия или алкилсульфоната при рН 1,4-2,0. Отличительными признаками предлагаемого способа являются проведение аналитической реакции с ТКМ в присутствии анионного ПАВ - додецилсульфата натрия-или алкилсульфоната при рН 1,4-2i,0. Эти условия позволяют увеличить общий объем пробы в два раза, кроме того уменьшается молярный коэффициент поглощения реагента d при GLomn . реакции (530 нм) . Благодаря участию, ПАВ в комплексообразовании серебра (1) с ТШ увеличивается молярный коэффициент поглощения комплекса fenyjx l, 7« 10 ) , При рН среды 1,4-2,0 серебро определяется предлагаемым методом при его концентрациях в пробах 6 мкг/л, что и составляет предел обнаружения. Относительная ошибка определения серебра в интервале концентраций 6-50 мкг/л составляет 2-16%. Пример. 50 мл дистиллирован- ной воды, в которую введено 1,5 мкг Aq, (1) (30 мкг/л) помещают в коническую колбу на: 100 мл, прибавляют 0,5 мл 1 н. ), 1 мл 1%-ного йодного раствора додецилсульфата натрия, хорошо перемешивают, прибавляют 0,5 мл 0,05%-ного раствора ТКМ в диметилформамиде, снова перемешивают и через 2 мин измеряют оптическую плотность раствора при Л 530 нм. В анализируемом растворе найдено 29 мкг/л АС (1) , В случае системы серебро (1) - ТШ обнаружено значительное увеличение оптической плотности растворов комплексов при наличии анионных ПАВ (додецилсульфат натрия, алкилсульфонат), а при отсутствии ПАВ в водном растворе окраска комплекса не возникает. Увеличение молярного коэффициента погашения комплексов (а, следовательно, и чувствительности реакции) в мицеллярньж растворах ПАВ связано с увеличением числа координированных молекул тиокетона. Сравнительные данные по чувствительности фотометрических методов определения серебра представлены в таблице. Из данных таблицы видно, что комплекс серебра (1) .с ТКМ в среде додецилсульфата натрия или алкилсульфоната характеризуется самым высоким значением молярного коэффициента погашения( что соответствует наибольшей чувствительности фотометрического метода определе кия. Реакция серебра (1) с ТКМ в .присутствии додецилсульфата натрия (алкилсульфоната) отличается также наибольшей контрастностью лЛ 90 им. Это позволяет использовать предлагаемую реакцию для визуапь но-фотометрического определения серебра в питьевой воде на уровне ПДК (0,05 мг/л), пригодного для исполнения в полевых условиях. При обработке воды серебром его содержание необходимо контролировать в ишроком диапазоне концентраций (от 0,5 до 0,01 мг/л и ниже).

Исследовано влияние основных минеральных компонентов питьевой воды

Са (П), Mcj (П), HCOj, СГ, Bf, с (Ш) J а также органических веществ (гуминовые кислоты) на определение серебра предлагаемьм способом. Установлено, что определению мешают только хлорид-ионы в концентрациях, /более 100 мг/л и железо (Ш) в концентрациях более 0,3 мг/л. Лпя учета влияния хлорид-ионов при построеНИИ градуировочного графика в качестве фона используют питьевую воду с таким же содержанием хлорида. Это всегда можно сделать, так как серебро не является естественньп

компонентом вод, а вводится в нее в процессе водоподготовки. Для устранения мешающего влияния железа (III) вводят фосфатион.

.

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СЕРЕБРА, включающий его перевод в окрашенное соединение с тиокетоном Михлера и фотометрирование раствора, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности анализа, реакцию проводят в присутствии анионного поверхностно-активного веществадодецилсульфата натрия или алкилсульфоната при рН 1,4-2,0. (Л

п-ДиметиламинобензилАммиачная 535 денроданин Дитизон (экстракция Кислая 460 CCCt ) о-Фенантролин + бромпирогалловый красный ТКМ (40%-ный диметилрН 2-8 530 формамид) рН 1,4-2,0 530 ТМ + алкилсульфонат ТКМ додецилсульфат рН 1,4-2,0 530 натрия 635 .1,25 75 3,05 7,7 70 60 90 90