Способ определения интенсивности биогенной сульфатредукции почв и грунтов Советский патент 1984 года по МПК G01N33/24 

Изобретение относится к области исследования свойств почв и грунтов, .а точнее к способам определения интенсивности биогенной сульфатредук ции в почвах и грунтах и может быть использоваТю в сельском хозяйстве, почвенных, агрохимических и микробиологических исследованиях, при раз работке критериев биокоррозионной агрессивности почв и грунтов и при защите подземных сооружений от коррозии.X Известен способ определения содер жания в почве водорорастворимых компонентов, в частности водораствор мых сульфидов, согласно которому отбирают образец почвы, помещают его в пресс, размещают на образце проклад ку из бумаги и индикатор, пропитанный соединением, чувствительным к определенному компоненту, затем выжимают из образца почвенный раствор, а содержание компонента устанавливаю по интенсивности окраски и количеству отпечатков на индикаторе, сравнивая с эталонной шкалой П1 , Известен также способ определения интенсивности биогенной сульфатредук ции почв и грунтов, включающий отбор пробы грунта, внесение радиоактивного индикатора, инкубацию, фиксацию, обработку пробы до выделения раствора- сульфата, подготовку его для просчета ридоактивности, конечное определение в восстановленной и суль фатной фракциях серы радиометрическим методом и определение их соотношения t2J . Конечное определение S в известном способе проводят в виде мел козернистого осадка EaSOt. кот.орый предварительно осаждают и фильтруют. Осаждение осадка BaS04 занимает до 1,5 рабочих дней, при этом 3-4 ч требуется вьщерживать стакан с осадком i над кипящей водяной баней для медленного формирования более крпунозернистого осадка. Фильтрация через баритовый или мембранньш фильтр требует не менее часа для одной пробы, S результате для конечного определени S в десяти пробах 10 требуется до .трех рабочих дней. Условия осаждения осадка не стабильны, разная концентрация сульфатов в растворе не позволяе.т получить осадки равной массы, от массы осадка зависит степень самопоглощения излучения 3 , что отрицательно сказывается на воспроизводимости результатов определения. Кроме того, водные вытяжки сульфатов из почвенных проб часто имеют окраску, обесцвечивание их iie всегда эффективно, что может привести к снижению эффективности регистрации. Целью изобретения является повышение точности и ускорение анализа. Поставленная цель достигается тем, что согласно способу подготовку раствора сульфата осуществляют путем нанесения аликвоты раствора 30 на фильтровальную бумагу, пропитанную вокруг зон нанесения водоотталкивающим составом, и высушивания. Пример 1„ В отобранные стеклян ными кернами 10x50 мм пробы серобурого полупустынного грунта Казахстана вносят радиоизотопный индикатор Na2 SO/t с удельной активностью 50 мк Ки в количестве 0,1-0,2 мл на пробу, после чего керны с пробами герметично закрывают. Инкубирование проб .проводят в течение 1 сут при естетственной температуре грунта (20°С). Фиксацию проб раствором ацетата Cd в 4%-ной уксусной кислоте проводят во флаконах на 25 мл с герметичными крышками, куда пробы выдавливаются лоршнем в фиксирующий раствор, доливаемый затем под горлышко флакона. Для обработки пробы хранят в холодильнике для предотвращения окисления восстановленных серных соединений. Обработку проб проводят до выделения растворов сульфатов обычным путем. Далее осуществляют конечное .определение ,S в .восстановленных н сульфатной фракциям серы. Для этого фильтровальную бумагу марки Синяя лента предварительно пропитывают водоотталкивающим составом, например 3%-ным раствором оргстекла в дихлорэтане, оставляя дисковидные по форме зоны на ее поверхности без пропитки. Диаметр дисковидных зон, оставленных без пропитки, соответствует диаметру дна сцинтилляционного флакона н составляет 24 мм, количество зон соответствует количеству одновременно анализируемых проб и составляет 20. Нанесение аликвот воднот раствора сульфатной фракции (сульфатов) проводят с помощью дозатора порциями по 100 мкл непосредственно на фильтровальную бумагу в область дисковидных зон, а после нанесения

бумагу высушивают в струе теплового воздуха. Объем аликвоты составляет 0,5 мл. Для получения аликвоты fe 0,5 мл нанесение и высушивание раст вора в область зон осуществляют пятикратно. Многократное нанесение целесообразно проводить в случаях с небольшими концентрациями Э , что имеет место при вынужденном длительном хранении проб в результате радиораспада части S при исследовании грунтов с невысокой активностью сульфат-редукции,где за время инкубации образуется незначительное количество меченных восстановленных соединений серы, для их точного определения объем наносимой аликвоты необходимо увеличить до 1 мп.

В грунтах, незначительно сорбирующих внесенный меченный сульфат (например, в песчаных), достаточно огра ничиться однократным нанесением раствора S0| для определения в составе сульфатов (т.е. объем аликвоты 100 мкл).

Конечные определения ;S в восстановленных фракциях серы (, сульфиды, элементная и пиритная сера) .после перевода их в 50,+ определяют аналогичным образом, алкивота для нанесения составляет 0,51 мл. Нанесение аликвот растворов SC на фильтровальную бумагу и высушивание ее осуществляют 5-10 раз. Нанесение аликвот растворов в ограниченные зоны на поверхности фильтровальной бумаги и последующее одновременное их высушивание позволяют анализировать одновременно до 20 проб .и тем самым сократить время и уменьшить трудоемкость процесса. Многократное нанесение и высушивание фильтровальной бумаги с растворами сульфатов позволяют анализировать одн временно до 20 проб и тем самьм сократить время и уменьтаить трудоемкость процесса, также позволяют повысить точность конечного определения S , в том числе и в растворах малых концентрадай.

I

При осаждении сульфатов в виде осадка BaSO;, и фильтровании части осадка через фильтр при конечном определении s происходит потеря чалти мелкозернистого осадка при фильтровании, а таке самопоглощение части . излучения в толще осадка, наблюдается окрашенность осадка и снижение эффективности регистрации излучения

вследствие гашения сцинтилляционного эффекта, что снижает точность, увеличивает время и трудоемкость анализов известного способа.

Просчет радиоактивности воссстановленньтх и сульфатной фракций проводят на жидкостном сцинтилляционном счетчике Jntftrtechnique 40 5L в сцинтилляционном растворе состава РРО 6 г; РОРОР 100 мг; толуол 1 л.

Определение интенсивности сульфатредукции проводят по формуле

i-b

где О - интенсивность мг-ат. 5- кг

почвы сут,

Г - радиоактивность в восстановленных фракциях серы; импульсы/мин,

И - радиоактивность в составе

сульфатной серы, импульсы/мин

С- содержание сульфатной серы в почве, мг-ат 5/кг почвы;

L- время инкубации, равное 1 сут

В примере: «Г 1700 импульсов/мин, ft 6743000 импульсов/мин; i 1 сут, С 162,6 мг-ат, Зкг сухого грунта, откуда d 162,6 мг-ат серы

ёШоОо Г мг.атЗх КГ-

сухого веса грунта в сутки.

П р и м е р 2. Для получения сравнительных данньк проводят в трех повторностях определение коэффициентов эффективности регистрации излучения предложенным способом и известным (коэффициент эффективности регистрации излучения - отношение количества импульсов, регистрируемых в счетчике, к ожидаемому числу радиораспадов). С этой целью в водный раствор сульфата натрия (0,1%) вносят с активностью 5 мг Ки, после чего параллельно определяют коэффициент эффективности регистрации излучения, нанося аликвоту раствора 80 непосредственн на фильтровальную бумагу и высушивали ее, т.е. предложенным способом, и после осаждения и фильтрации в виде осадка известным способом.

Данные о коэффициентах эффективности регистрации излучения приведены в таблице.

Как видно из таблицы, коэффициент эффективности регистрации, а зилчит и сама эффективность регистраци1г,

S10965826

предложенным способом примерно в 2 ра- Таким образом, предложенный способ за вьппе, чем известным способом, а определения интенсивности биогенной разброс данных меньше, чем свидетель- сульфатредукции обладает повышенной ствует о повьппении точности спосо- точностью,более низкой трудоемкостью, ба.5 позволяет существенно сократить время

анализа до 8 ч.

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ИНТЕНСИВНОСТИ БИОГЕННОЙ СУЛЬФАТРЕДУКЦИИ ПОЧВ И ГРУНТОВ путем отбора пробы грунта, внесения радиоизотопного индикатора, инкубации, фиксации, обработки пробы до выделения раствора сульфата, подготовки его для просчёта радиоактивности, определения S в восстановленной и сульфатной фракциях серы радиометрическим методом и определения их соотношения, о тличающийся тем, что, с целью повышения точности и ускорения анализа, подготовку раствора сульфата осуществляют путем нанесения алик ноты раствора SO на фильтровальную бумагу, пропитанную вокруг зон нанесения водоотталкивающим составом, и высушивания.

10,060,18

20,15Р,20

30,080,22