Моющая композиция для очистки стеклянной поверхности Советский патент 1984 года по МПК C11D1/12 C11D3/04 C11D3/26 

СО

о: о со Изобретение относится к технологии очистки поверхности фотографического стекла и может быть-использовано в химико-фотографической про мышленности, в производстве всех материалов на стеклянной подложке, а также во всех отраслях, применяющих стекло. Известна моющая композиция 1, предназначенная для обработки стеклянной поверхности и содержащая ком поненты в следующем соотношении, мае.%: Вторичный элкилсульфат 0,3-0, Моноалкиловый эфир сульфоянтарной кислоты 0,Д-0, Лимонная кислота1-3 ВодаДо 10 Однако высокое содержание ПАВ (суммарное количество вторичного ал килсульфата и моноалкилового эфира сульфоянтарной кислоты составляет 0,4-1,0 мае.%) затрудняет полисе удаление следов ПАВ с поверхности фотографического стела, предназначе ного для целей микроэлектроники, т.е. для изготовления особо сложных микросхем с минимальным количеством и размером микродефектов. Период очистки (5 мин) снижает производительность всего процесса производст ва фотопластинок. Известна также моющая композиция: 21, содержащая следующие ингре диенты, мас.%: Изопропиловый спирт 1,2-1 ,5 . Триэтаноламин1-1,2 Динатриевая соль этилендиаминтетрауксусной кислоты 0,3-0,5 (три л он Б) 1,1,2-Трихлор-1,2,2-трифторэтан85-86,1 Синтамид-50,5-0,9 Алкилбенэолсульгронат натрия0,8-1,2 ВодаЛо 100 Однако известный состав аффективен только для очистки твердой поверхно ти от остатков паяльных флюсов, сле дов захйатов рук и др. технологичес ких загрязнений. Высокое содержание ПАВ (суммарное количество составляет 1,3-2,1) затрудняет полное удале ние следов ПАВ с поверхности фотогр фического стекла, что может быть причиной повышенной дефектности фот пластин . 1,1,2-Трихлор-1,2,2-трифто этан является высоколетучим том, что требует герметизации всего оборудования и делает применение моющей композиции неприемлемой для очистки стекла в непрерывном производстве фотопластин. Цель изобретения - повышение мою щих свойств композиции. Поставленная цель достигается те что моющая композиция для очистки, стеклянной поверхности, содержащая анионное поверхностно-активное вещество, изрпропиловый спирт, динатриевую соль этилендиаминтетрауксусной кислоты и воду, допо1тительно содержит мочевину или тиомочевину и железосинеродистый калий при следую-, щем соотношении компонентов, мас.%: Анионное поверхностно-активное вещество 0,15-0,20 Мочевина или тиомочевина0,04-0,06 Динатриевая соль этилендиаминтетрауксуснойкислоты0,02-0,04 Железосинеродистый калий0,01-0,02 Изопропиловый спирт 5-10 ВодаДо 100 Вода в моющем растворе является основным компонентом и выполняет роль растворителя и дисперсионной среды для образования мицеля примесей. Поверхностно-активное вещество изменяет сорбционную способность поверхности стекла и примесей. В процессе очистки происходит удаление примесей с поверхности стекла и связывание примесей в мицеллы (агрегаты). Иэопропиловый спирт, являющийся хорошим растворителем, служит пеногасителем и обезжиривающим агентом. Мочевина н трилон Б (динатриевая соль этилендиаминтетрауксусной кислоты) являются эффективными ксмплексообразователями и служат для связывания катионов металлов в устойчивый растворикие комплексы. Трилон Б образует комплексы с небольшими многозарядными катионами (кальция, магния, железа), мочевина - с большими малозарядными катионами (меди, серебра и т. п.) . Примеси солей различных металлов практически всегда присутствуют на стекле, в воде и в химических реагентах, могут осаждаться на поверхности стекла и являться источниками микродефектов готовых фотопластинок. Присутствие комплексообразукндих веществ в мокяцем растборе уменьшает вероятность Осаждения соединений металлов на стекле. Железосинеродистый калий является окислителем, способствутацим переводу металлических частиц и частиц окислов метг1ллов низшей степени окисления в катионы с высшей степенью окисления и связыванию этих примесей трилоном Б или мочевиной. снижение концентрации мочевины Менее 0,04%, трилона: В менее 0,02% и калия железосинеродистого менее .-0,02% сопровождается снижением моющей активности композиции, что выражается появлением дефектов на поверхности стекла в виде точечных загрязнений и следов ПАВ.

Увеличение концентрации мочевины .более 0,06%, трилона Б более 0,04% и калия желеэосинеродистого более 0,02% сопровождаетсяпоявлением дефектов на поверхности стекла в виде точек.

Снижение коцентрации изопропилового спирта менее 5% сопровождается повыиенным пенообразованием,что вЕлража-. ется появлением дефектов на поверхности стекла в виде гидрофобных загрязнений. .Пойьпиение концентрации изопропилового спирта более 10% не влияет на эффективность очистки, но повышает категорийность производства.

Очистку поверхности фотографического стекла проводят при в ультразвуковом поле. Время обработки 1-2 мин.

Для очистки стекла готовят 4 сое тава моющей композиции.

Составы готовят следующим образом.

По указанным весовым соотношениям взвешивают навески ПАВ, мочевины, трилона Б и калия железосинеродистого В сосуд из нержавеющей стали или из полиэтилена, тефлона, полипропилена вливают воду в количестве 70% от расчетного, высылают или выливают поверхностно-активное вещество, перемешивают в течение 2-3 мин, затем последовательно растворяют в этом растворе мочевину, трилон Б, калий железосинеродистый. После введения каждого из компонентов перемешивают в течение 1-2 мин. Затем вливают изопропиловый спирт, перемешивают 1-2 мин и доводят объем водой до требуемого. Перемешивают 1-2 мин и фильтруют через фильтр с размером пор О,5 мкм.

После очистки в мокицих составах стеклянные пластины отмывают в дано-: визированной воде для удаления остатков моющего раствора, затетл высушивают в боксе на воздухе.

Высушенные стеклянные пластины подвергают контролю чистоты поверхности стекла с помощью методов, основанных на смачиваемости контролируемой поверхности деионизированной 30дои, т.е. по разрыву водой пленки методом окунания в чистую воду, распылением через форсунки холодной воды, испытанием в парах воды, методом конденсации и флюоресценции.

Дефектность чистого стекла определяют с помощью микроскопа при увеличении ЮОХ. Для определения адгезии эмульсионного фотослоя к стеклу на стекло наносят подслой и эмульсии онный слой и опЕ еделяют равномерность адгезии эму.пьсионного слоя к стеклу по известной методике.

Рецептуры испытанных композиций и их свойства представлены в табл. 1 и 2.

Данные табл. 2 показывают, что предлагаемый состав моющей композиции для очистки фотостекла позволяет получить более чистую поверхность . стекла по сравнению с известным и обеспечивает лучшую адгезию эмульсионного слоя к стеклу.

В производственных условиях оценку качества очистки поверхности стекла прюводят визуально, по количеству дефектов на 1 см готовых фотопластин и по величине равномерности адгезии фотослоя к стеклу по всей поверхности фотопластин.

Одытно-промышленные испытания проводят следующим образе.

Готовят концентрированные (концентрацию каждого компонента увеличивают в 100 раз, кроме воды) составы трех моющих композиций и для сравнения известный состав. Затем концентрированную моющую композицию в количестве 3 л сливают в бак-смеситель, расположенный под основньлл оборудованием линии подготовки стекла, в этот же бак вливают 300 л обес соленной воды, т.е. разбавляют концентрированную моющую композицию в 100 раз, и с помседью насоса через сетчатый фильтр моющий раствор подают в резервуар для ультразвуковой обработки поверхности стекла. Очистк производят в зоне, состоящей из ван;ны с переливным порогом и двух ультразвуковых излучателей с частотой 28 кГц. Избыточный объем раствора через переливной порог возвращают в бак. Через б ч работы моющий раствор заменяют свежеприготовленным (расход концентрированной моющей композиции в производстве высокоразрешающих фотопластин ВР-П составляет 0,02 л/м стекла, а в производств технических фотопластин 0,005 л/м стекла). После ультразвуковой очистки поверхности стекла проводят водну промывку стекла с целью удаления остатков мсжвцего раствора с поверхностью стекла. Зона водной промывки на входе и выходе оборудована,, воздушными нбжакш и форсунками, расположенн ыми сверху и снизу стекла. Воздушные ножи на входе стекла в зону предназначены для сдувания. мсжяцето раствора, а выходе из зоны для сдувания воды.- 1

После отчистки поверхность стекла промывают водой, сушат, наносят противоореольный слой, подслой и эмульсионный слой, сушат и проводят термостарение. Готовые фотопластинки подвергают контролю на соответствие .ТУ 6-17-927-77. Для выявления эффек та очистки стекла определяют дефектность по классу Следы ПАВ, общую дефектность готовых фотопластин, адгезию эмульсионного слоя к стеклу по всей поверхности пластинки.

Результаты опытно-промышленных испытаний предлагаемого состава моющей композиции для очистки .фотослекла представлены в табл. 3.

Данные опытно-промышленных прове-т - рок состава моющей композиции для стекла (табл. 3) свидетельствует о том, что на поверхности стекла остается вдвое меньше остатков ПАВ, обеспечивается равномерная адгезия фотоРецепт5фа композиций

слоя к стеклу и общая дефектность ниже, чем при очистке стекла известным способом.

Кроме того, испытания показали, что моющая композиция не влияет на фотографические свойства фотопластнок и их сохраняемость в течение всего гарантийного срока хранения фотопластин.

Таблица

МОЮЩАЯ КОМПОЗИЦИЯ ДЛЯ ОЧИСТКИ СТЕКЛЯННОЙ ПОВЕРХНОСТИ, содержащая анионное поверхностно-акeai..i«i4 (,Ч тивное вещество, изопропиловый спирт, динатриевую соль этилендиаминтетрауксусной кислоты и воду, отличающаяся тем, что, с целью повышения моющих свойств, она дополнительно содержит мочевину или тиомочевину и железосинеродистый калий при следукхцем соотношении компонентов, мас.%: Анионное поверхност0,15-0,20 но-активное вещество Мочевина или тиомоче0,04-0,06 вина Динатриевая соль этилендиаминтетрауксусной кислоты 0,02-0,04 Железосинеродистый калий«0,01-0,02,1 Изопропиловый спирт 5-10 IC/J Вода, До 100 .

Алкилбеи3олсульфонат натрия

Алкилсульфонат

натрияМочевина или тиомочевина

Трилон Б

Желе3осинеродист

калий

Из опропиловый

спирт

1,1,2-Трихлор1,2,2-трифтор;Зависимость, чистоты поверхности фотографического стекла и физико-механических свойств фотопластин от состава моющих композиций

Равно-Поверхмерноеность

смачи-стекла

ваниеравнЬвсеймерно

поверх-запоноститевшая

1,2

0,18

0,05 0,03

0,5

0,015 8

1,5

Таблица

84 оббраз850-900А разцов 100С 16 образцов950

Испытывают 100 образцов. Испытывают 80 образцов.

Зависимость гщгезин эмульсионного слоя к стеклу и дефектности от состава моющей композиции для фотостекла

Продолжение табл. 2

Таблица 3