Способ приготовления варочной жидкости для производства волокнистого полуфабриката Советский патент 1984 года по МПК D21C11/00 

СО Si

|

i4 Изобретение относится к целлюлоз но-бумажной промышленности и может |быть использовано при производстве волокнистого полуфабриката. Известен способ приготовления варочной жидкости для производства сульфитной целлюлозы, согласно кото рому отработанный щелок от сульфитной варки целлюлозы на натриевом основании сжигают в восстановительной среде. К полученному расплаву добавляют серную кислоту для получения кислого раствора, в который вводят известь, а также вдувают газообразную двуокись серы. Получае мый сульфат кальция отделяют, а сульфит натрия направляют на приготовление варочной жидкости для производства сульфитной целлюлозы 1. Однако данный способ не предотвращает смоляные отложения на обору довании в процессе варки. Известен также способ приготовле ния варочной жидкости для производства сульфитной целлюлозы, включающий насыщение неочищенного раствора карбоната натрия, полученного от регенерации отработанной жидкости от сульфатной варки, сернистым ангидридом С 2. Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату является способ, включающий сжигание серы или колчедана с получением сернистого ангидрида, очистку газа от вредных.примесей, охлаждение газа, поглощение сернистого ангидрида отработанным раствором от кислородно-щелочного облагораживания целлюлозы с получением сьлрого варочного раствора, укрепление его в зависимости от требуемого рН варочной жидкости, на пример, продуктами сдувок или щелочью 3J.;. Недостатком этого способа являет ся снижение стабильности варочной жидкости вследствие присутствия в отработанных :щелоках от кислородно щелочного облагораживания муравьино кислоты, которая восстанавливает бисульфит натрия до тиосульфата, что замедляет варочный процесс, уменьшает выход целлюлозы и снижает ее степень полимеризации по сравнению с варкой на свежем основании. Цель изобретения - улучшение качества варочного раствора. Поставленная цель достигается тем, что согласно способу приготовления варочной жидкости для производства волокнистого полуфабриката, включающему сжигание серосодержащих продуктов с получением сернистого ангидрида, очистку, охлаждение и поглощение сернистого ангидрида отработанным раствором от кислороднощелочного .облагораживания целлюлозы с получением сырого варочного раствора и укрепление его, перед укреплением сырой варочный раствор обрабатывают метилэтилкетоном в количестве 25 - 100 об.% при 15 - ЗО-С, после чего полученный промежуточный продукт обрабатывают карбонатом натрия при 80 - и соотношении карбоната натрия к промежуточному продукту от 1:1 до 4:1. Полученная по предлагаемому способу варочная жидкость содержит чистый сульфит натрия без примесей органических веществ, представленных летучими (уксусной, муравьиной) и нелетучими (гликолевой, молочной, Д-глюкбизосахариновой, 3,4-диоксимасляной, щавелевой,3-дезоксипентоновой и до.) кислотами, присутствие которых понижает стабильность варочной жидкости, замедляет варочный процесс и ухудшает качество целлюлозы. Способ осуществляют следующим образом. Сжигают серу или сернистый колчедан , полученный сернистый ангидрид очищают, охлаждают щелок от кислородно-щелочного облагораживания целлюлозы и подают в абсорбер для поглощения сернистого ангидрида до содержания 2-8% всего 502. Обработку ведут при 15 - 30°С и давление 0,2 0,8 МПа. Полученный раствор бисульфита натрия подают, например, во флоринтину, при 15 - 30°С закачивают метилэтилкетон в количестве 25 100 об.%. При этом происходит реакция . No(H50,+ Cff-C-tH -CH,СН..-С-СН,- СН, 3 I 2 3 3 3 I, 2 3 После, разделения жидкости на два лоя бисульфитпроизводное кетона. отделяют и через теплообменник направляют в ректификационную колонну. В колонну подают концентрированный раствор карбоната натрия в соотношении промежуточный продукт: карбонат натрия 1:1 - 4:1. Отработку ведут при 80 - 100°С в течение 60 - 90 мин, При этом выделяются свободный метилэтилкетон и сульфит натрия ZCHj-C-CH -CH +Moi COj-- - ZNct SO CHj-C-CHj-Cf/jf CO H O Отогнанный метилэтилкетон исполь-эуют для последующей обработки щелока от кислородно-щелочного облагораживания целлюлозы,полученн раствор сульфита натрия в случае сульфитной варки доводят при погло щении сернистого ангидрида до рН 1 3, а при бисульфитной или нейтраль сульфитной варке полученный сульфи натрия смешивают с карбонатом натрия до соответствующего рН. Пример. Сжигают серный колчедан, полученный сернистый ангидрид очищают в скруббере и охл дают. Отработанный щелок от ступен кислородно-щелочного облагораживан сульфитной целлюлозы из еловой древесины получают от облагоражива по следующему режиму: температура , расход гидроокиси натрия б% в ед., время обработки 85 мин. Состав отработанного щелока от кислородно-щелочного облагораживания следующий, мас.%: Сухие вещества 2,43 Летучие кислоты 0,33 В том числе: Уксусная О,16 Муравьиная 0,17 Нелетучие кислоты О,78 Угольная кислота О,30 Вещества, экстрагируемые диэтиловым эфиром0,05 Кислотонерастворимые вещества0,02 Зола1,07 Метанол0,01 ЭтанолСледы Редуцирующие вещества. О,04 Окисляемость,мг/л 10800 ХПК, мг Оо/л 16000 БПКу, мг 2/л 3950 Плотность,кг/м 1013 Далее 50 мл отработанного раст вора насыщгиот сернистым ангидридо при 15°С и давлении 0,2 МПа до со держания всего 5022%, ри этом как основной компонент образуется бис фит натрия. Далее в делительной воронке полученный раствор обраба вают метилзтилкетоном в количеств 25 об.% при. 15°С. Образовавшееся в верхней части делительной ворон бисульфитпроизводное г кетона отде ют от основного раствора щелока о кислородно-щелочного облагоражива НИН целлюлозы и обрабатывают концентрированным раствором карбонат ,натрия из соотношения 1:1 к общем количеству бисульфита натрия при 80°С в течение 60 мин. Характеристика полученного сул фита натрия, используемого для пр товления варочной жидкости, приве на в табл.. 1 (пример 1), где для сравнения представлены данные, от сящиеся к способу-прототипу. Из данных табл. 1 следует, что в полученном предлагаемым способом растворе сульфита натрия, используемом в качестве свежего химиката для приготовления сульфитной варочной кислоты, отсутствуют органические вещества, представленныелетучими и нелетучими кислотами. Полученный раствор сульфита натрия насыщают сернистым ангидридом до содержания всего SO 8% и используют на варку. Сульфитные варки проводят при гидромодуле 5:1 в следующих условиях: подъем температуры до 105 С - 2 ч, стоянка при 105°С 2,5 ч, подъем температуры до 135°С 2 ч, стоянка при - 1 ч 45 мин. Показатели качества полученной сульфитной небеленой целлюлозы по сравнению с целлюлозой, сваренной с варочной жидкостью, полученной по способу-прототипу, представ;51ены в табл. 2 (пример 1). Из данных табл. 2 следует, что использование варочной жидкости, полученной по предлагаемому способу, позволяет улучшить эффективность процесса делигнификации и повысить качество волокнистого полуфабриката. Пример 2. Сжигают серный колчедан, полученный сернистый ангидрид очищают в скруббере и охлаждают. 500 мл отработанного щелока, полученного при кислородно-щелочном облагораживании целлюлозы аналогично примеру 1, насыщают сернистым ангидридом при 30°С и давлении 0,8 МПа до содержания всего So 8%, при этом как основной компонент образуется бисульфит натрия. Далее в делительной воронке полученный раствор обрабатывают метилэтилкетоном в количестве 100 об.% при . Образовавшееся в верхней части делительной воронки бисульфитпроиз водное, кетона отделяют от основного раствора щелока от. кислородно-щелочного облагораживания целлюлозы и обрабатывают концентрированным раствором карбоната натрия из соотношения бисульфит натрия: карбонат натрия 4:1 при 100С в течение 90 мин. Отогнанный метилэтилкетон используют для последующих обработок щелока от кислородно-щелочного облагораживания. Характеристика полученного предлагаемым способом сульфита натрия, используемого для приготовления варочной жидкости, приведена в табл. 1 (пример 2). Полученный сульфит натрия ис- пользуют для приготовления сульфитной варочной кислоты и проведени я варки целлюлозы аналогично примеру 1. Получают целлюлозу с показателями . качества, приведенными в табл. 2 (пример 2). Массовая доля реакционноспос HoflNdjO, % в ед Массовая доля летучих кислот к щелоку Массовая доля летучих кислот к щелоку Массовая доля веществ,экстра гируемых диэти вьЗм эфиром, % к щелоку Массовая кислотонераств римых веществ к щелоку Выход целлюло от массы а.с. древесины Жесткость цел лозы, перм.ед. Массовая доля лигнина,% Массовая.доля Ы-целлюлозы, , Массовая доля экстрактивных веществ,% Зольность целл лозы,% Вязкость целлю зы. Па -с Данные, пре и 2, свидетель качества вароч П р и м е р колчедан, полу ангидрид очища 500 мл отработанного щелока, полученного при кислородно-щелочном облагораживании целлюлозы аналогично примеру 1, насыщают сернистым ангидридом, полученным в результате сжигания серо соде ржеице го продукта, очистки сернистого ангидрида от примесей, охлаждения газа. Температура при насыщении 25°С, давление 0,8 МИа, содержание всего S02 8%; при этом как основной компонент образуется бисульфит натрия. Далее в делительной воронке полученный раствор обрабатывают метилэтилкетоном в количестве 100 об.% при 25°С, продолжительность обработки составляет 90 мин, при добавлении к реакционной смеси 0,005 вес.% 1%-ного раствора полиакрил амида. Образовавшееся в верхней части делительной воронки бисульфитпроизводное кетона отделяют от основного раствора щелока от кислородно-щелочного облагораживания целлюЛозы и обрабатывают концентрированным раствором карбоната натрия из соотношения бисульфит производное: карбонат натрия 2:1 при 80 С в течение 60 мин. Отогнанный метилэтилкетон используют для последующих обработок щелока от кислородно-щелочного облагораживания целлюлозы. Ниже приведена характеристика полученного предлагаемым способом раствора сульфита натрия, используемого для приготовления варочной жидкости: Массовая доля реакционноспособнойКа20,%, в ед. N«20 Массовая доля летучих кислот, к щелоку Массовая доля нелетучих кислот,% к щелоку Массовая доля веществ, экстрагируемьйс диэтиловым эфиром,% к щелоку Массовая доля кислотонерастворимых веществ, к щелоку 1 Полученный сульфит натрия используют для приготовления нейтральносульфитной варочной жидкости для варки палуцеллюлозы. При этом полученный сульфит натрия смешивают с карбонатом натрия в соотношении 4:1 Нейтрально-сульфитные варки проводят по следующему режиму: расход NotoSO, 6,6% в eд.fc(2COз расходNajCO l, в ед,1Чс 2С02; продолжительность пропарки 15-20 мин; продолжительность пропитки 10-15 мин, температура варки 170°С; продолжительность варки 15 мин Показатели качества полученной полуцеллюлозы в сравнении с опытными данными, полученными на варочной жидкости, указанной в прототипе, приведены в табл. 3.

Таблица 3

Продолжение табл. 3

75 85

5200 6500 98 120

300 480

280 290

Данные, представленные в табл.3, также свидетельствуют об улучшении качества варочной жидкости, что по.зволяет повысить эффективность процесса делигнификации и качество волокнистого полуфабриката.