СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СУЛЬФИТНОЙ ЦЕЛЛЮЛОЗЫ Советский патент 1972 года по МПК D21C3/26 

Изобретение относится к целлюлозно-бумажной промышленности, в частности к способам получения небеленой сульфитной целлюлозы, которая после отбелки по известным режимам может быть направлена на химическую переработку, например, в ацетаты.

Известен способ получения сульфитной целлюлозы путем двухступенчатой варки целлюлозосодержащего сырья с применением бисульфитного варочного раствора с рН 4-7 на первой ступени варки при температуре до 130°С и водного раствора SOg на второй ступени варки при той же температуре, причем применяют такой водный раствор SO2, чтобы Б жидкой фазе получить 3-4% свободного SOg. Недостатками указанного способа являются использование варочных растворов, особенно водных растворов S02, с высоким содержаНием всего S02, а также наличие сложных дорогостоящих систем регенерации химикатов.

С целью повышения качества целевого продукта (наиболее равномерного провара) и упрощения процесса предложен способ получения сульфитной целлюлозы, заключающийся в том, что реакционную смесь после первой ступени варки подвергают промывке водным раствором SOs второй ступени концентрации не более 4,5%. Желательно применять бисульфитный варочный раствор первой ступени с рН 3,5-6,0, содержащий 1,5-3% всего SO2, и

процесс первой ступени вести при температуре 145-165°С, а конечную температуру второй стзпени поддерживать в пределах 130- 145°С.

Получение сульфитной целлюлозы по предлагаемому способу ведут при постоянном повышении кислотности варочных растворов.

Предлагаемый способ состоит в том, что

древесное сырье на первой ступени варки подвергают обработке бисульфитным раствором, приготовленным на натриевом -или ином основании, содержащем 1,5-3,0% всего S02, при рП 3,5-6,0. После оттягивания максимально

возможного количества первого варочного раствора в котел подают через циркуляционное устройство водный раствор ЗОз второй ступени с концентрацией всего S02 3-4,5% в количестве, равном разности объемов закачанного в котел варочного раствора первой ступени и оттянутого после первой ступени варки, т. е. количеству впитавшегося в щепу бисульфитного раствора. Этот раствор циркулирует в котле в течение 20-60 мин, постепенно снижая значения рН варочного раствора в котле и удаляя из щепы основание. Затем этот раствор подают в регенерационную емкость, где находится щелок первой ступени варки. После добавления щелочи получают готовый биВо время циркуляции при высокой температуре из водного раствора SOa выделяется в виде газа избыточный растворенный ЗОг, который остаегск в верхней части котла и увеличивает общее содержание всего SOg в варочном растворе второй ступени варки после внесения Б него водного раствора сернистого ангидрида концентрации 3-4,5%. Отбелку полученной небеленной целлюлозы проводят по известным способам.

Таким образом, проводя процесс .получения небеленой сульфитной целлюлозы, пригодной для ацетилирования или для другой химической обработки, по предлагаемому способу, можно использовать без больших капитальных затрат существующие схемы приготовления и регенерации сернистого ангидрида и основания сульфит-целлюлозных заводов.

Способ осуществляют следующим образом.

Варку предварительно пропаренной еловой щепы проводят в варочных котлах, оборудованных системой принудительной циркуляции щелока. Ка первой ступени щепу варят с раствором бисульфита натрия или другого растворимого основания с концентрацией всего S02 1,5-3% при рН 3,5-6,0 по следующему режиму: повыщение температуры до 110°С в течение 1-2 час, выдержка при температуре 110°С 0,5-1,0 час, повын ение температуры до 145-165°С в течение 1-2 час и выдержка при конечной тем1пературе 0,5-1 час. Затем из котла удаляют максимально возможное количество раствора бисульфита (60-80% от первоначального объема), иап)авляют его на укрепление сернистым ангидридом и щелочью до .первоначальных параметров и далее используют на первой ступени следующей варки, а в котел через циркуляционную систему подают водный раствор S02 второй ступени варки в количестве, равном разности введенного на варку и удаленного из котла раствора бисульфита. Водный раствор S02 циркулирует в котле в течение 20-40 мин., после чего его удаляют в емкость, 1В которую ранее был загружен бисульфитный раствор из котла. Таким образом, в этой регенерационной емкости после добавки основания получают бисульфитный раствор, готовый к использованию на первой ступени последующей варки.

Вторую ступень варки проводят с водным раствором сернистого ангидрнда концентраций, в зависимости от использованного раствора первой ступени, равной 3-4% всего SOj, при конечной температуре 145-130°С. Время поаьилепия температуры до конечной 1-2 час. Выдержка при конечной температуре варки 1-5 час до получения целлюлозы с жесткостью 10-25°Б.

Конечный отработанный щелок может быть направлен на переработку в спирт и кормовые дрожжи по известны.м схе.мам.

В результате бисульфит-сульфитной варки древесной щепы при постепенно повьгшающейся кислотности варочных растворов и низком содержании в них сернистого ангидрида получают светлую небеленую сульфитную целлюлозу с повыщенным на 10-15% выходом на древесину по сравнению с выходом целлюлозы, полученной по известным способам, при сохранепии высокого качества полуфабриката. Одно.временно исключается необходимость в приготовлении варочных водных растворов сернистого ангидрнда с высоким содержанием S02.

Пример 1. Первую ступень варки пропаренной еловой щепы осуществляют с раствором бисульфита натрия, содержащего 2,5% всего S02, срН 4,5. Температурный режим первой ступени варки следующий, час:

Повыщение температуры до 110°С 0,5 Выдержка при температуре 110°С 1,0 Повыщение температуры до 150°С 1,0 Выдержка при темнературе 150°С1,0

Затем из котла в кислотный бак отбирают

максимально возможное количество бисульфитного раствора, а в котел подают водный раствор SO2 концентрации 4% (варочный раствор второй ступени) в количестве, равном количеству впитавшегося в щепу бисульфита

натрия.

Этот раствор циркулируют в котле в течение 30 мин, постепенно снижая значения рН в щепе, .после чего его отбирают в ту же емкость, в которую ранее был подан .щелок первой ступени варки. После смеи,1ения полученного раствора с ка.1ьцинированной содой получают раствср с требу.-мым значением рП, который используют lia первой ступени последующей варки.

Температурный режим варки второй ступени с 4%-ным водным раствором SO2 следующий, час:

Повышение температуры до 110°С 0,5 То же до i45°C1,0

Выдерл ;ка при температуре 145°С1,0

Общее время варки 7 час. В результате варки получают светлую небеленую целлюлозу с выходом 50,8%.

Показатели целлюлозы: Жесткость, Б20

Вязкость в 1%-ном медноаммиачном растворе, мп734

Сорность, сор/лг 218

Содержание целлюлозы, %89,5

Степень полимеризации (медноаммиачный раствор)1050

Полученную целлюлозу отбеливают по схеме: хлорирование - щелочение - хлорирование - горячее облагораживание - отбелка СЮз - отбелка СЮ2 -кисловка. Результаты отбелки приведены в таблице. Пример 2. На том же оборудовании проводят вторую бисульфит-сульфитную варку еловой щепы при постепенно повыщающейся кислотности варочных растворов. 130°С, а выдержка при этой температуре 4,5 час, время повышения температуры до конечной на первой ступени варки увеличивают на 1 час, выдержку сокращают до 0,5 час. В остальном процесс ведут по примеру 1. Общее время варки 11 час. Получают светлую целлюлозу с выходом на древесину 51,2%. Показатели целлюлозы: Жесткость, °Б25,3 Вязкость в 1%-ном медноаммиачном растворе, мп1219 Сорность, cop/JИ 253 Содержание целлюлозы, %88,7 Степень полимеризации (медноаммиачный раствор)1249 Полученную целлюлозу отбеливают по примеру 1. В таблице приведены аналитические показатели целлюлозы, полученной по предлагаемому способу, в сравнении с показателями некоторых отечественных и зарубежных целлюлоз. Целлюлоза, полученная по предлагаемому способу, по большинству показателей не уступает целлюлозам лучших зарубежных и отечественных образцов. Предмет изобретения 1.Способ получения сзльфитной целлюлозы путем двухступенчатой варки целлюлозосадержащего сырья при повышенной температуре с применением бисульфитного варочного раствора на первой ступени, которую проводят в кислой среде, и водного раствора SOa на второй, отличающийся тем, что, с целью улучшения качества целевого продукта и упрощения процесса, реакционную смесь после первой ступени варки подвергают промывке водным раствором S02 второй ступени концентраций не более 4,5%. 2.Способ по п. 1, отличающийся тем, что применяют бисульфитный варочный раствор с рН 3,5-6, содержащий 1,5-3% всего SO2. 3.Способ по пп. 1 и 2, отличающийся тем, что процесс проводят при температуре 145- 165°С на первой ступени варки и при конечной температуре второй ступени 130-145°С.