Катализатор для гидрирования фурфурола Советский патент 1987 года по МПК B01J25/00 C07D307/44 

113

Изобретение относится к катализаторам селективного гидрирования.фур- урола в фурфуриловый спирт.

Целью изобретения является повышение активности катализатора за счет введения в него дополнительного ингредиента.

Пример. Для получения 100 г сплава для катализатора состава 2 (см. таблицу) в кварцевый тигель загружают 52 г алюминия в виде кусков размером 3-5 мм и нагрева)от в высокочастотной плавильной печи до 900- . В расплавленный алюминий вводят 37,84 г меди, 5,16 г ферроси- ликохрома и 7,0 г ферротитана, содержащего железа 61,05 мас.%, титана 38,7 мас.%.и 0,25 мас.% примеси в виде кремния, фосфора и серы. В результате экзотермической реакции температура расплава повьппается до 1700-1800°С, Расплав выдерживают 5 мин, печь выключают, расплав разливают в графитовые изложницы.

Сплав охлаждают на воздухе, измельчают в металлической ступке, выбирают фракцию 0,25 мм.

Катализатор готовят путем выщелачивания его 20%-ным раствором едкого натра.из расчета: на 1 г сплава 60 м раствора. Вьщелачивание ведут 1 ч на кипящей водяной бане.

Катализатор отмывают дистиллированной водой до нейтральной реакции по фенолфталеину.

Электронномикроскопический анализ показьшает, что средний размер части выщелаченного катализатора 0,38- 0,44 мкм, в т.о время как их размер выщелаченного известного катализатора на основе непромотированной скелетной меди составляет 0,18 мкм.

Рентгеноспектральньй микроанализ показал, что сплавы состоят из эвтектики (Al+CuAl) и интерметаллида CuAl, в которых содержатся растворенные добавки Сг, Fe, Si, Ti. Кроме того, в сплаве обнаружены небольшие включения (50-10 мкм) с повьшен- ными содержаниями легирующих метал- 2 .

лов. Показано, что эти включения не полностью разрушаются раствором щело- чи и входят в продукты выщелачивания, образуя качественно новые активные

центры на поверхности катализаторов. Наличие легирующих металлов в катализаторах подтверждено также химана- лизом.

Исследование активности полученного катализатора в реакции гидрирования фурфурола в фурфуриловый спирт ведут в автоклаве при интенсивном перемешивании под давлением водорода 6 МПа и температуре 90 С. Берут

0,5 г катализатора и 200 см ЮХ-ного водного раствора свежеперегнанного фурфурола. Опыт ведут 60 мин.

Продукты анализируют хроматогра- фически.

Активность катализатора оценивают по скорости гидрирования(Выраженной в г .фурфурилового|. спирта с 1 г катализатора за 1 ч. Скорость рассчитывают по общему выходу продукта за 60 мин, включая и выход за нулевое время (время достижения рабочей тем - пературы).

Остальные составы катализатора готовят аналогично примеру, изменяя соотношение исходных компонентов. Исходный состав катализатора и результаты гидрирований фурфурола на нем приведены в таблице.

Формул а изобретения .

Катализатор для гидрирования фур фурола на основе выщелоченного медьхромжелезокремнийалюминиевого сплава, отличающийся тем, что, с целью повьппения активности катализатора, исходный сплав, дополнительно содержит тнтан при следующем содержании компо.нентов, мае. %: Медь 41,92-43,96 Хром 1,5378-1 5569 Железо 1,6322-2,8781 Кремний 2,4820-2,4902 Титан 0,3880-1,1548 Алюминий Остальное

N

CM

vO

):

f.

CM

Изобретение относится каталитической химии, в частности к катализаторам (КТ) селективного гидрирования фурфурола в фурфуриловый спирт. Повышение активности КТ достигается за счет введения в него дополнительного ингредиента. КТ в своем составе содержит следующие компоненты, мас.%: медь 41,92-43,96; хром 1,5378-1,5569; железо 1,6322-2,8781;. кремний 2,4820- 2,4902; титан .0,3880-1,1584; алюминий - остальное. Испытания показывают, что скорость гидрирования фурфурола в присутствии КТ составляет 40,0 г фурфурилового спирта с 1 г КТ в 1 ч против 34,3 г в известном случае. 1 табл. i ел 1