Промышленный хроматограф Советский патент 1984 года по МПК G01N31/08 

1 Изобретение относится к аналити,ческому приборостроению и может най ти применение в нефтехимической, хи№€ческой, пищевой и других отрасЛях промышленности при анализе жидких продуктов, содержащих твердые растворенные примеси. Известен хроматограф, содержащий размещенные в термостате и соединен ные с переключателем потоков разделительные колонки, одна из которых с детектором, а другая - с выходом испарителя, подключенного к дозирующему каналу пробовводного крана, связанного с источником анализируемого продукта и газа-носителя. Во время работы этого устройства во внутреннкио полость испарителя под давлением газа-носителя вводится жидкая пробЭ( которая после испарения поступает на вход переключа теля потоков, осуществляющего требу мую по условиям анализа коь 1утацию колонок. lj. Недостатком этого устройства явл ется его ненадежность при анализе . продуктов, содержащих твердые растворенные примеси, что объясняется о сутствием защиты от осаждения твердых примесей продукта в линиях и каналах переключателя, по которым указанный продукт транспортируется. Известен также промьшшенный хромatoгpaф, содержащий детектор, связанный с колонками через переключатель потоков, испаритель, подключенный к линии газа-носителя и ли. ниям подачи и сброса растворителя, пробовводный кран, дозирующий канал золотн|1ка которого при своем первом положении подключен к линии газаносителя и входу испарителя, а при втором положений золотника дозирующий кран подключен к источйику анализируемого продукта через рабочий канал золотника переключателя потоков. «Во время работы Зтого устройства предварительно подогретый в выносном теплообменнике растворитель промывает внутреннкяо полость испарителя и связанные с ним каналы золотников и корпусов крана и переключателя, а также линию подачи анализируемого продукта 21. Недостаток известного устройства - сложность и ненадежность работы.. 80 Целью изобретения является упрощение конструкции и повьшение надежности работы. Поставленная цель достигается тем, что в промьшшенном хроматографе, содержащем детектор, связанный с колонками через переключатель потоков, испаритель, подключенный к линии газа-носителя и линиям подачи и сброса растворителя, пробовводный кран, дозирующий канал золотника которого при своем первом положении подключен к линии газа-носителя и входу испарителя, а при втором положении золотника дозирующий кран подключен к источнику анализируемого продукта через рабочий канал золотника переклкгчателя потоков, пробовводный кран и переключатель потоков снабжены укрепленными на их золотниках соответственно емкостью и дросселем, при этом емкость соединена с двумя соосными каналами, вьшолненньми в золотнике пробовводного крана и Связанными в первом его Положении с линиями подачи и сброса рйстворителя во втором положении золотника - с линией газа-носителя и входом испарителя, а дроссель соединен с двумя глухими каналами, выполненными в зопотникз переключателя и связанными в одном из его положений с выходом испарителя и источником анализируемого продукта. На фиг. 1 представлена газовая схема устройства; на фиг. 2 - переключатель потоков в сборе. Устройство содержит размещенные в термостате 1 детектор 2 и разделительные колонки 3 и 4, последняя из которых соединена с детектором 2, а также переключатель 5 потоков. Последний представляет собой двенадцатиходовой распределитель потокой, включающий золотник 6, в котором выполнены продольные каналы 7 и 8, связанные с колонками 3 и 4, продольный рабочий канал 9, связанный с источником 10 анализируемого продукта, а также вертикальные глухие каналы 11 и 12, связанные между собой через укрепленный на золотнике 6 с помощью жестких металлических трубок дроссель 13. Кроме того, в золотнике 6 выполнен поперечный канал 14, ра змещенный в плоскости, перпендикулярной по отношению к плоскости чертежа. Поэтому переключатель 5 потоков представлен на фиг. 1 в виде двух взаимно перпендикулярных рабочих сечений I-I и II-I1. Устройство также снабжено пробовводным краном 15, в золотнике 16 которого вьшолнен дозирующий канал 17, соединенный при первом положении золотника 16 с линией 18 газа-носителя и входом испарителя 19, а при втором положении золотника 16 - с источником 10 анализируемого продукта через рабочий канал 9 золотника 6. На рабочих поверхностях золотника 16 на расстоянии шага (полный ход золотника 16) от дозирующего канала 17 вьшолнены соосные каналы 20 и 21 к которым подключены вход и выход емкости 22, для укрепления которой на золотнике 16 к нему приварены трубки, герметично соединенные с емкостью 22. Последняя в первом положении золотника .16 связана с линиями 23 и 24 подачи и сброса растворителя, а ,во втором положении - с линией 18 газа-носителя и входом испарителя 19, выход которого соединен с каналом 7 золотника 6 переключателя 5 потоков. При первом положении золотника 6 переключателя 5 потоков источник 10 анализируемого продукта через рабочий канал 9 указанного золотника связан с входным каналом 25 пробовводного крана 15. Во втором положении золотника 6 входной канал 25 связан с выходом испарителя 19 через дроссель 13. В линиях 18 и 24 газа-носителя и сброса растворителя а также в линии 26, через которую рабочий канал 9 переключателя 5 пото ков соединен с входным каналом 25, установлены дроссели 27, 28 и 29. Устройство работает следующим об разом. На первом этапе работы золотники 6 и 16 переключателя 5 потоков и про бовводного крана 15 находятся в первом положейии, при котором газ-носитель из линии 18 через дозирующий канал 17 продувает внутреннюю полост испарителя 19 и через канал 7 переключателя 5 потоков поступает в колонку 3, а через колонку 4 - в детектор 2. При этом емкость 22 заполняется растворителем благодаря подпору, создаваемому дросселем 28 в линии 24 сброса растворителя. На .втором этапе золотники 6 и 16 по командах К1 и КЗ перемещаются во второе положение, в котором колонка. 3 продувается газом-носителем, а колонка 4 подключается к линии 18 газа-носителя через поперечный канал 14. При этом соосные каналы 20 и 21 золотника 16 вводятся в поток газа-носителя, в результате чего растворитель из емкости 22 постепенно передавливается во внутреннюю полость испарителя 19, откуда через дроссель 13 поступает в линию 26, подключенную к дозирующему каналу 17. В результате происходит промывка дозирующего канала 17 внутренней полости испарителя 19, линии 26 и рабочего канала 9, образующих тракт, в который поступает анализируемый продукт. Благодаря дросселированию указанного тракта с помощью дросселей 13 и 29 растворитель сначала с некоторой скоростью вытесняет из тракта газ, а затем и сам вытесняется с помощью газа-носителя с очень малой скоростью. Медленное вытеснение растворителя позволяет осуществлять его нагрев до необходимой температуры в испарителе 19, а также пропаривание, позволяющее растворить твердый осадок продукта на стенках тракта. После вытеснения из емкости 22 всего объема растворителя тракт продувается газом-носителем, удаляющим остатки растворителя. На третьем этапе по команде К2 золотник 6 переключателя 5 потоков возвращается в первое положение, при котором дозирующий канал 17 золотника 16 заполняется анализируемым продуктом, поступающим через рабочий канал 9 и линию 26. При этом разделительные колонки 3 и 4 соединяются между собой через каналы 7 и 8. На четвертом этапе, наступающем через короткий промежуток времени после перехода к третьему этапу, золотник 16 по команде К4 возвращается в первое положение, при котором анализируемый продукт из дозирующего канала 17 вводится в испаритель 19, после чего цикл работы заканчивается. Момент перехода от первого этапа ко второму (соответствует переключению колонок 3 и 4 с последовательного соединения на па5раллельное) наступает, когда ключевые компоненты анализируемого продукта переходят из третьей колонки в четвертую. Таким образом, обеспечивает непосредственный (без дополнительных каналов как это имеет место в прототипе) ввод растворителя во внутреннюю полость испарителя. Из испарителя растворитель следует по тому же путиу что и.анализируем продзгкт, обеспечивая промывку всего тракта, контактирующего с анализиру мым продуктом. При этом, благодаря 0 наличию укрепленного на золотнике дросселя, растворитель движется медленно, осуществляя пропарку промываемого тракта. В результате предлагаемое устройство обеспечивает более высокую надежность, чем известное. Кроме того, благодаря медленному движению растворителя в промьгааемом тракте растворитель нагревается до заданной температуры в испарителе, что исключает необходимость применения выносного теплообменника и тем самым упрощает устройство.

в.

ПРСМЛШЕННЫЙ ХРОМАТОГРАФ, содержащий детектор,.связанный с колонками через переключатель потоков, испаритель, подключенный к линии газа-носителя и линиям подачи и сброса растворителя, пробовводный кран, дозирующий канал золотника которого при своем первом положении подключен к линии газа-носителя и входу испарителя, а при втором положении золотника дозирующий кран подключен к источнику анализируемого продукта через рабочий канал золотника переключателя потоков, отличающийся тем, что, с целью упрощения конструкции и повышения надежности работы, пробовводный кран и переключатель потоков снабжены укрепленными на их золотниках соответственно емкостью и дросселем, при этом емкость соединена с двумя соосными каналами, выполненными в золотнике пробовводного крана и связанными в одном его положении с ли9 ниями подачи и сброса растворителя, а во втором положении золотника с линией газа-носителя и входом испарителя, а дроссель соединен с двумя глухшш каналами, выполненными в золотнике переключателя и связан|ными в одном из его положений с выходом испарителя и источником анализируемого продукта. Ю ;о ND Х