Устройство отбора и ввода пробы паровой фазы в газовый хроматограф Советский патент 1992 года по МПК G01N30/10 

Изобретение относится к средствам исследования и анализа веществ, находящихся в растворенном или распределенном состоянии в жидкости или твердом теле с использованием хроматографии.

Изобретение может быть использовано в химической и микробиологической промышленности, а также в медицине для анализа загрязнений в сточных водах, питьевой воде, пищевых продуктах, а также биологических жидкостях, например плазме крови, физиологическом растворе и т.п.

Известно устройство отбора и ввода пробы паровой фазы в газовый хроматограф.

Устройство включает термостат, емкость для прёбы, герметизированную эластичной мембраной и соединенную С хроматографом каналом с краном.-дозатором. Емкость также снабжена каналом сброса газа-носителя в атмосферу, каналом ввода избыточного давления с манометрами дросселем и турелью.

Недостатком устройства является невозможность выравнивания давления при вводе пробы. При вводе пробы происходит скачок давления в хроматографе, что приводит к образованию ложного пика.

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности является устройство отбора и ввода пробы паровой фазы в газовый хроматограф, содержащее узел ввода пробы с иглой и емкость с пробой, герметизированную эластичной мембраной, кранпереключатель, соединяющий узел ввода пробы с хроматографом, канал для перевода паровой фазы из емкости в хроматограф с установленным на нем манометром, канал для сброса паровой фазы в атмосферу с регулируемым дросселем и канал для подвода газа-носителя.

Недостатком прототипа является введение дополнительного баллона с газом-носителем и отсутствие компенсационной камеры. ..

Описанные недостатки присущи также и этому устройству. Скачок давления и в этом устройстве приводит к снижению.вос- производимости измерения.

Цель изобретения - повышение воспроизводимости измерения за счет выравнивания давления при вводе пробы.

Поставленная цель достигается тем, что устройство отбора и ввода пробы паровой фазы в газовый хроматограф снабжено дополнительно газовой линией, соединяющей вход в хроматограф с выходом регулируемого дросселя так, что узел ввода пробы и канал для подвода газа-носителя объедине ны в замкнутый циркуляционный контур, причем емкость с пробой снабжена дополнительной мембраной, образующей совместно с первой компенсационную камеру.

.Изобретение позволяет повысить воспроизводимость измерения и получать стабильные результаты при проведении научных исследований.

На чертеже изображено устройство отбора и ввода пробы паровой фазы в газовый хроматограф.

Устройство отбора и ввода паровой фазы предназначено для использования с газовым хроматографом 1, который содержит испаритель 2, хроматографическую колонку 3, детектор 4. Оно включает узел ввода с иглой 5 и емкость 6 с пробой, герметизированной эластичной мембраной 7, кран-переключатель 8, соединяющий узел ввода пробы с иглой 5 с хроматографом 1, канал 9 для перевода паровой фазы из емкости 6 в хроматограф 1 с установленным на нем манометром 10, канал 11 для сброса паровой фазы в атмосферу с регулируемым дросселем 12 и канал 13 для подвода газа-носителя. Устройство снабжено дополнительно газовой линией 14, соединяющей вход в хроматограф 1 с входом регулируемого дросселя 12. Узел ввода пробы с иглой 5 и канал 13 для подвода газа-носителя объединены в замкнутый циркуляционный контур. Емкость 6 снабжена дополнительной мембраной 14, образующей совместно с мембраной 7 компенсационную камеру.

Устройство оборудовано баллоном 15 с газом-носителем, редуктором 16, регулирующим вентилем 17 и регулятором 18 расхода газа-носителя. Канал 9 перевода паровой

фазы снабжен манометром 19 и вентилем 20.

Устройство работает следующим образом.

Исходное давление от газового баллона

0 15 с редуктором 16 подается на вход испарителя 2 через регулятор 18 расхода, а через вентиль 17 - на вход циркуляционного контура. Вентилем 17 в циркуляционном контуре устанавливается необходимое

5 избыточное давление относительно давления в хроматографе 1 по манометру 10. Дви- жением вниз иглы 5 прокалываются эластичные мембраны 7 и 14 компенсационной камеры емкости 6, и избыточное давле0 ние подается в емкость 6. Затем манометр 19 отсекается от циркуляционного контура закрытием вентиля 20. Игла 5 вводится в компенсационную камеру. Кран-переключатель 8 переводится в нейтральное поло5 жение, при котором все каналы заперты. В это время проба в емкости 6 приводится в равновесие пар жидкость в зависимости от летучести анализируемых веществ. Затем кран 8 переводится в другое положение,

0 игла 5 выводится в ёмкость 6 и проба под избыточным давлением подается в испаритель 2 хроматографа 1.

Далее проба разделяется на хроматог- рафической колонке 3 и компонент регист5 рируется детектором 4.

При разделении пробы жирных кислот с использованием прототипа пик растворителя вместе с пиком, появляющимся вследствие броска давления на 0,025 МПа,

0 маскирует пики кислот и не позволяет проводит их количественный анализ.

Предлагаемое устройство отбора и ввода пробы паровой фазы в газовый хроматограф позволяет получать четкие

5 хроматограммы и наиболее точно проводить измерение концентраций загрязняющих веществ в матрицах (воде, почве, , биологической жидкости и т.п.).

Предлагаемое устройство найдет при0 менение для контроля уровня загрязнения окружающей среды (вода,, почва, воздух), пищевых продуктов, биотехнологических сред (культуральная жидкость) и в исследованиях биологических веществ. Примене5 ние этого устройства устраняет трудоемкий и вносящий погрешность в измерения этап пробоподготовки.

Формула и зобретени я Устройство отбора и ввода пробы паро- вой фазы в газовый хроматограф, содержащее узел ввода пробы, включающий иглу для ввода пробы м емкость с пробой, герметизированную эластичной мембраной, кран-переключатель, соединяющий узел ввода пробы с хроматографом, канал для перевода паровой фазы из емкости в хроматограф с установленным на нем манометром, канал для сброса паровой фазы в атмосферу с регулируемым дросселем и канал для подвода газа-носителя, о т л и ч а ю- щ е е с я тем, что, с целью повышения

0

воспроизводимости измерения за счет выравнивания давления при вводе пробы, оно снабжено дополнительной газовой линией, соединяющей вход в хроматограф с выходом регулируемого дросселя, так что узел ввода пробы и канал для подвода газа-носителя объединены в замкнутый циркуляционный контур, причем емкость с пробой снабжена дополнительной мембраной, образующей совместно с первой мембраной компенсационную камеру.

Изобретение относится к технике исследования и анализа веществ, находящихся в растворенном или распределенном состоянии в матрице (в жидкости или в твердом теле). Цель изобретения - повышение воспроизводимости измерения за счет выравнивания давления при вводе пробы. Устройство отбора и ввода пробы паровой фазы в газовый хроматограф содержит узел ввода пробы, термостат, емкость для пробы с герметичной крышкой, соединенную через кран-переключатель с хроматографом, канал для перевода паровой фазы из емкости в хроматограф, канал для сброса паровой фазы в атмосферу и канал для подвода газа- носителя. Узел ввода пробы и канал для подвода газа-носителя объединены в единый циркуляционный контур, а емкость для пробы снабжена компенсационной камерой с эластичными мембранами с обеих сторон камеры. Способ может быть использован для анализа загрязнений в сточных водах, питьевой воде, а также в биологических жидкостях. 1 ил. (Л С