Способ получения ангидрида мышьяковой кислоты Советский патент 1984 года по МПК C01G28/00 

Изобретение относится к способу получения ангидрида мышьяковой кислоты, используемого в качестве исходного материала для получения мьшьяковой кислоты, арсенатов металлов и других неорганических соединений мышьяка, используемых в медицине ) ветеринарии и полупроводниковой технике.

Известен способ получения ангидрида мышьяковой кислоты путем дегидратации НJ AsO. Мышьяковую кислоту получают окислением оксида мьлпьяка (III), например, азотной кислотой l .

Недостатком способа являе тся его многостадийность.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому peзyльtaтy к предложенному является способ получения ангидрида- мьш1ьяковой кислоты окислением мьш1ьяковистого ангидрида концентрированной азотной; кислотой при нагревании. Раствор фильтруют, фильтрат упаривают до получения твердой массы, -затем продукт обезвоживают над серной кислотой, растирают и нагревают до 280300 С до постоянной, массы 2J .

Недостатком способа является использование избытка азотной кислоты повьш1енная температура процесса и повышенное содержание примесей в .продукте.,

Цель изобретения - упрощение процесса и снижение примесей в продукте.

Поставленная цель достигается способом получения ангидрида мышьяковой кис;1оты, включающим окисление эфироё мьш1ьяковистой кислоты сухим хлором, гидролиз продукта реакции, отделение водного раствора, упаривание егб и нагревание сухого остатка .

Указанные отличия позволяют упростить способ путем исключения концентрированной азотной кислоты и проведения процесса при комнатной температуре. При этом получают продукт, практически не содержашрй примесей.

В качестве эфиров мьш1ьяковистой кислоты используют эфиры формулы (RO)jAs, где R или изо-С Н,,.

Пример 1. В 67,0 г триамиларсенита пропускают хлор до появле ния желтого цвета. Полученный промежуточный продукт переносят в делигельную воронку и разлагают бидистиллятом. Водный слой отделяют, а спиртовый тщательно экстрагируют водои до нейтральной среды. Объединенный водный экстракт упаривают, а остаток нагревают при до постоянной массы. Получают 22,2 г , (-96,7%) мышьякового ангидрида, результаты спектрального анализа которого приведены в таблице (содержание отдельных примесей ниже предела чувствительности прибора).

П р и м е р 2. В указанных условиях из 33,6 г триизоамиларсенита получают 11,27 г (98%) мьш1ьякового ангидрида. Результаты спектрального анализа идентичны приведенным в таблице.

Из данных, приведенных в таблице, видно, что чистота полученного ангидрида мышьяковой кислоты намного (в ТООО раз и больше) превосходит чистоту целевого продукта, полученного по прототипу.

Реализация предлрженного способа позволяет упростить способ и получать продукт высокого качества.

11002344

Продолжение тавлицы

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АНПЩРИДА МЫШЬЯКОВОЙ КИСЛОТЫ, включающий окисление мьшьяксодержащего соединения с последующим вьщелением продукта из раствора упариванием и нагреванием сухого остатка, о т л и ч а юЩ и и с я тем, что, с целью упр.ошения процесса и снижения примесей в продукте, в качестве мышьяксодержащего соединения используют эфиры мышьяковистой кислоты, окисление ведут сухим хлором, а после окисления продукт реакции обрабатывают водой. S

1.AS.J Oj- по прототипу Следы 2-10 AtO 2.ASjOj - - Следы 1 -10 ЗЮ Ю Следы -