Устройство для адиабатического нагрева-охлаждения Советский патент 1984 года по МПК G01N25/20 

ным герметичным сосудом с криогенной ния компенсирующим блоком имеет дополжидкостью турбопроводо через элек- нительные входы .управления режимами тромагнитный клапан, а блок управле- нагрев - охлаждение.

1100550

1. УСТРОЙСТВО ДЛЯ АДИАБАТИЧЕСКОГО НАГРЕВА-ОХЛАДЦЕНИЯ, содержащее герметичную камеру с исследуемым образцом внутри, электрообогре- ваемый тепловой экран, дифференциальные датчики температуры образца . и камеры, выходами соединенные с блоком формирования компенсирующего напряжения и с усилителем разбаланса, блок управления блоком;формирования компенсирующего напряжения, соединенный выходом с входом блока формирования компенсирующего напряжения, а входомс соединенными последовательно датчиком абсолютной температуры образца и измерителем температуры, исполнительный усилитель мощности выходом соединенньй с электрообогреваемым тепловым экраном, а входом - с выходом усилителя разбаланса, источник калиброванной мощности, соединенный с микронагревателем образца, и .вакуумный насос, о т л и ч а ю щ- е ёс я тем, что, с целью повьшгения точности и быстродействия адиабатическо го нагрева, в него введены оснорной и дополнительный герметичные сосуды «с криогенной жидкостью, электромаг/ tfei нитный клапан дополнительного сосуда, внутренний микронагреватель дополнительного сосуда, первый и второй дополнительные исполнительные усилители мощности, полярно-чувствительный ключ, полярно-чувствительный блок, блок компараторов ПЛЮС, блок компараторов МИНУС и блок вьщеления модуля, причем основной и дополнительный герметичные сосуды с криогенной жидкостью расположены внутри камеры, внутренний микронагревад-ель дополнительного герметичного сосуда соединен с выходом первого дополнительного исполнительного усилителя мощности, электромагнитный клапан дополнительного сосуда подключен к (Л выходу второго дополнительного ис.полнительного усилителя мощности, полярно-чувствительный ,ключ первым выходом соединен параллельно с входами первого и второго дополнйтельньк исполнительных усилителей Мощности, вторым выходом - с входом исполнительного усилителя мощности, первым вдодомс выходом регулятора температуры, вторым - с выходом блока ком параторов ПЛЮС, третьим - с выходом блока комел ел параторов МИНУС, при этом вход регулятора температуры соединен с выходом блока выделения модуля, вход KOTOP. подключен параллельно к выходу усилителя разбаланса и входу полярно-чувстт вительного лока, первый выход которого соединен с. входом компаратора ПЛЮС,- а второй - с входом компаратора МИНУС. 2, Устройство по п. 1, о т л и ч а-. ю щ е е с я тем, что электрообогреваемый тепловой экран выполнен двойным пустотелым и соединен с дополнитель

Изобретение относится к теплофизическому приборостроению, а именно к устройствам для определения теплофизических характеристик (ТФХ) материалов, и может быть использовано, например, в калориметрах для определения теплоемкости,.

Известно устройство для адиабатической калориметрии, содержащее управляемый адиабатический экран с образцом -внутри.регулятор мощности для поддержания температуры экрана равной температуре .образца, измерители температуры образца и экрана, регулятор температуры, измеритель мощности и регистратор lj .

Однако данное устройство характе. ризуется низкой точностью поддержания изотермических условий в калориметрической камере для динамических режимов проведения эксперимента, связанной со значительной термической инерцией калориметрической системы, которая обусловлена массивностью калориметрической печи и невозможностью ее быстрого нагрева-охлаждения естественным или искусственным путем, а также значительной погрешностью измерения ТФХ в интервале немонотонного изменения температуры в Области структурных и фазовых прет вращений либо химических реакций, протекающих в образце, обусловленная отсутствием следящей системы управления за ади.абатическими условиями

образца.

(

Наиболее близким к предлагаемому является устройство для адиабатическ го нагрева, используемое для измерения теплоемкости (Со) веществ и со- .держащее герметичную, .обладающую высокой теплопроводностью камеру, в которую помещают исследуемый образец, электрообогреваемый тепловой экран, расположенный вокруг камеры, и дифференциально включенные термопары (дифференциальные датчики),

первая из которых соединена с образцом, а вторая - со стенкой камеры, причем термопары соединены мехсду собой последовательно с обратной полярностью включения, К дифференциальным выходам термопар подключен олок формирования компенсирующего напряжения, вырабатывающий компенсирующее напряжение, соотвеуствующёе выходным напряжениям термопар для случая, когда количественная величина теплообмена между исследуемым образцом и камерой становится равной нулю, К другому входу блока формирования компенсирующего напряжения подключен выход блока управления, с помощью которого в соответствии с измеренной (еще одной термопарой, установленной на образце, и измерителем температуры) температуру образца путем управления блоком формирования компенсирующего напряжения осуществляют передачу компенсирующего напряжения, соответствующе- .; го указанной температуре, К выходу блока формирования компенсирующего напряжения через усилитель разбаланса подключен блок регулирования температуры, с помощью кото.рого на электрообогреваемый тепловой экран через исполнительный усилитель мощности осуществляют подачу электрической энергии, соответствующей разности напряжений дифференциальных термопар и блока формирования компенсирующего напряжения. Кроме того, устройство содержит источник калиброванной мощности, соединенный с микронагревателем образца и вакуумный насос камеры 2,

. Недостатками известного устройства являются низкая точность поддержания условий адиабатического нагрева образца при изменении его температуры и температуры, камеры, конструкция которой позволяет производить только контролируемый нагрев и не производит контролируемое охлаждение, а также невозможность организации режима программного нагрева-охлаждения, обусловленная конструктивными возможност ми устройства. Цель изобретения - повышение точности и быстродействия адиабатического нагрева. Указанная цель достигается тем, чт в устройство для адиабатического нагр ва-охлаждения, содержащее герметичную камеру с исследуемым образцом внутри, ,электрообогреваемый тепловой экран, дифференциальные датчики (термопары) образца и камеры, выходами соединенные с блоком формирования компенсирующего напряжения и с усилителем разбаланса, блок управления блоком формирования компенсирующего напряжения, соединенный выходом с входом блока формирования компенсирующего напряжения, а входом - с соединенными последовательно датчиком абсолютнойтемператзФЫ образца и измерителем температуры, исполнительный усилигель мощности выходом соединенный с электрообогреваемым тепловым экраном, а входом - с выходом усилителя разбаланса, источник калиброванной мощности, соединенный с микронагревателем образца, и вакуумный насос, введены основной и дополнительный герметичные сосуды с криогенной жидкостью, электромагнитный клапан допол нительного сосуда, внутренний- микронагреватель дополнительного сосуда, первый и второй дополнительные исполнительные усилители мощности, полярно чувствительный ключ, полярно-чувствительны} блок, блок компараторов. ПЛЮС блок компараторов МИНУС и блок выделе ния модуля, причем основной и дополнительный герметичные cotyды с криогенной жидкостью расположены внутри камеры, внутренний микро нагреватель дополнительного герметич ного сосуда соединен с выходом первого дополнительного исполнительного усилителя мощности, электромагнитный клапан дополнительного сосуда подклю чен к выходу второго дополнительного исполнительного усилителя мощности, полярно-чувствительный ключ первым вьйсодом соединен параллельно с -вхрдами первого и второго дополнительных исполнительных усилителей мощности. вторым выходом - с входом исполнител ного усилителя мощности, первым входом - с выходом регулятора температу ры, вторым - с выходом блока компараторов ПЛЮС, третьим - с выходом блока компараторов МИНУС, при этом вход , регулятора температуры соединен с выходом блока вьделения модуля, вход которого подключен параллельно к выходу усилителя разбаланса и входу полярно-чувствительного блока, первый- выход которого соединен с входом компаратора ПЛЮС, а второй - с входом компаратора МИНУС.. Электрообогреваемый тепловой экран выполнен двойным пустотелым и соединен с дополнительным герметичным сосудом с криогенной жидкостью трубопроводом через электрбмагнитный клапан, а блок управления компенсирующим блоком имеет дополнительные входы для приема сигналов управления режимами нагрев-охлаждение. На чертеже схематически .изображено предлагаемое устройство адиабатического нагревагохлаждения (например, выполнение устройства для криогенных температур). Устройство адиабатического нагрева-охлаждения содержит герметичную камеру 1, основной герметичный сосуд 2 с криогенной жидкостью, исследуемьш образец 3, датчик 4 абсолютной температуры образца, микронагреватель 5 образца, Электрообогреваемый тепловой- экран 6, электромагнитный клапан 7 дополнительного сосуда с криогенной жидкостью, дополнительный герметичньш .сосуд 8 с криогеннной жидкостью, дифференциальные датчики 9 и 10 (термопары) соответственно образца 3 и экрана 6, микронагреватель 1 1 дополнительного герметичного сосуда 8, исполнительный усилитель 12 мощности, первый 13 и второй 14 дополнительные исполнительные усилители мощности, полярно-чувствительный ключ 15, регулятор 16 температуры, измеритель 17 температуры, блок 18 управления блоком 19 формирования компенсирующего напряжения, . усилитель 20 разбаланса, блок 21 вьщеления модуля, блок 22 компараторов МИНУС, полярно-чувствительный блок 23, блок 24 компараторов ПЛЮС, вакуумный насос 25 камеры 1, источник 26 калиброванной мощности и трубопровод 27. В герметичной камере 1 размещен исследуемый образец 3, вокруг которого расположен Электрообогреваемый тепловой пустотелый, экран 6, ocHOBifou герметичный сосуд 2 с криогенной жидкостью, дифференциальные датчики 91 и 10 (термопары) соответственно образца 3 и экрана 6, выходом соединенные с блоком 19 формирования компенсиругощего напряжения и с усилителем 20 разбаланса, дополнительный герметичный сосуд 8 с микронагревателем 11 внутри, который соединен с выходо первого дополнительного исполнительного усилителя 13 мощности, и электрмагнитный, клапан 7, соединенный с выходом второго дополнительного усилителя 14 мощности. Блок 18 выходом соединен с входом блока 19, а входомс соединенными последовательно датчиком 4 абсолютной температуры образца и измерителем 17 температуры. Исполнительный усилитель 12 мощности выходом соединен с электрообогреваемым тепловым пустотелым экраном 6, входом - с выходом усилителя разбаланса 20 через включенные последовательно блок 21 вьвделения модуля регулятор 16 температуры и полярно-чувствительньй ключ 15. Источник 26 калиброванной мощности соединен с внутренним микронагревателем 5 образца. Полярночувствительный ключ 15 одним выходом связан с соединенным параллельно входами первого 13 и второго 14 дополнительных исполнительных усилителей

--

МОЩНОСТИ, вторым входом - с. входом испонительного усилителя мощности 12, вторым входом - с выходом блока 24 компара торов ПЛЮС, третьим - с выходом блока 22 компараторов МИНУС. Усилитель 20 разбаланса параллельно соединен выходом с входом полярно-чувствитель7 ного блока 23, который первым выходов связан с входом блока 22 компараторов ПЛЮС,при этом электрообогреваемый тепловой экран 6 соединен с дополнитель ным герметичным сосудом 8 трубопроводом 27 через электромагнитный клапан 7, а(блок управления 18 компенсирующим блоком 19 имеет допблнительные входы для приема сигналов управления режимами нагрев-охлаждение, noступающими от внешнего управляющего устройства (на чертеже не показано). Основной герметичный сосуд 2 с криогенной жидкостью может быть выполнен по принципу известных сосудов Дюара. , Дополнительный герметичный сосуд 8 с криогенной жидкостью может быть выполнен в виде ампулы произвольной формы, например, из тонких листов нержавеющей стали и может соединяться с основным сосудом 2 с помощью дополнительного трубопровода (на чертеже не показано).

В качестве электромагнитных клапанов 7 дополнительного сосуда 8 может быть применен серийно выпускаемые криогенные электромагнитные калапаны, например типа УФ 96432-010.

Первый 17 и второй 14 дополнительные усилители мощности могут быть выполнены на базе серийно выпускаемых промышленностью, например типа У-252 (из комплекса регулятора температуры типа ВРТ-3).

Полярно-чувствительный ключ 15 может быть выполнен на базе серийно, выпускаемых промышленностью микросхем, например серии 564 (564 КТЗ).

Полярно-чувствительный блок 23 может быть выполнен в виде двухуровневого нуль-органа напряжения с выходом сигнала Плюс, Нуль и Минус, что легко реализуется на серийно выпускаемых промышленностью микросхем серии 284 и 521 (например 521СА1 и 284УД1).

Микронагреватель 11 дополнительного сосуда 8 может быть выполнен в виде проволочного герметизированного резистора, например типа ПЭВ.

Применение устройства особенно эффективно для решения задач rto изучению свойств исследуемых материалов в режимах программного нагрева .с последующим охлаждением. Процедура нагрев-охлаждение должна быть повторена Ц раз. Собственная тепловая инерция .калориметрического блока не должна накладывать ограничения на требуемые скорости нагрева либо охлаждения. . Устройство адиабатического нагреваохлаждешя работает следующим образон. 1 . U.. В режиме Нагрев от внешнего управ- . ляющего устройства (на чертеже не по-, казано) в блок 18 управления вводится команда Нагрев, которая содержит информацию о требуемой скорости изме- . -нения температуры. По измерительному входу в блок 18 управления поступает сигнал, пропорциональный температуре образца 3, который измеряется с помощью датчика 4 температуры и измерителя 17 температуры. Блок 18 управления вырабатывает соответствующий управляющий сигнал, который поступает на вход управления компенсирующего блока 19, который, в свою очередь, вырабатывает соответствующее заданной скорости нагрева и температуре образца напряжение, величина которого частично компенсируется напряжением, сни маемым с дифференциальных датчиков (термопар) 9 и 10. Нескомпенсрированная -часть напряжения поступает в усилитель 20 разбаланса, где усиливается при этом выходной сигнал его параллельно поступает на входы блока 21 выделения модуля и полярно-чувстви- . тельного блока 23.Полярно-чувствительный блок 23 определяет полярность сигнала разбаланса и подает его на со- ; ответствующий компаратор ПЛЮС или МИНУС, что соответственно означает необходимость нагрева или охлаждения теплового экрана 6 до температуры, соответствующей заданной- в блоке 18 управления. Компаратор ПЛЮС включа ется, когда знак разбаланса показывает, что температура теплового экрана 6 и образца 3 ниже заданной, выходной сигнал компаратора 24 поступает на полярно-чувствительный ключ 15 и коммутирует его в положение, при котором сигнал разбаланса через блок 21 вьщеления и регулятор 16 температуры поступает на исполнительный усилитель 12 мощности, нагруженный на ре зистивный элемент теплового экрана 6 Происходит нагрев теплового экрана 6 и образца 3 до температуры, заданной блоком 18 управления. В режи.ме Охлаждение в бл.ок 18 вводится команда Охлаждение, которая содержит информацию о требуемой скорости изменений температуры, и далее устройство функционирует также как в режиме Нагрев, до момента срабатывания соответствующего компаратора. Компаратор МИНУС, включается когда знак разбаланса показывает, что температура теплового экрана 6 и образца 3 выше заданной. Выходной сигнал компаратора МИНУС поступает на полярно-чувствительный блок 15и коммутирует его в положение, при кото- ром сигнал разбаланса через блок 21 11 08 выделения модуля и регулятор 16 температуры поступает параллельно через первый 13, и второй 14 дополнительные исполнительные усилители мощности на электромагнитный клапан 7 и микронагреватель 11. При этом открывается электромагнитный клапан 7 и подключает дополнительный сосуд 8 к внутреннему объему теплрвого экрана 6, выполненного двойным и пустотелым. Одновременно происходит разогрев микронагревателя 11, что приводит к испарению криогенной жидкости в сосуде 8. Пары жидкости, имеющие криогенную температуру, под действием разряжения, создаваемого вакуумным насосом 25, прокачиваются через внутреннюю полость теплового экрана 6, что обеспечивает его и образца 3 охлаждение до температуры, заданной блоком 18 управления. Устройство имеет более высокую точность адиабатического нагрева в результате того, что происходящие в процессе регулирования по заданной программе колебания температуры вокруг заданного значения с большим быстродейстрием погашаются за счет поочередного включения в зависимости от знака разбаланса теплового экрана на нагрев либо на охлаждение, что обусловливает высокую чувствительность, быстродействие и устойчивость системы регулирования при заданных температурных режимах, при этом значительно повьшгается класс прибора в целом, так как величина погрешности поддержания адиа,батических условий образца входит составляющей в общую величину погрешности определения ТФХ Таким образом, предлагаемое устройство адиабатического нагрева-охлаждения значительно повышает точность поддержания адиабатических режимов нагрев-охлаждения, позволяет работать в режимах программного нагрева с последующим охлаждением. Процедура нагрева-охлажд.ения может быть повторена v раз, при собственная тепловая энергия калориметрического блока не накладывает ограничения на требуемые скорости нагрева либо охлаждения.