Дифференциальный микрокалориметрический термостат Советский патент 1983 года по МПК G05D23/30 

Изобретение относится к теплофизическому приборостроению, а именно к устройствам для измерения теплоемкости или теплопроводности, и может быть использовано в металлургии, приборостро ении, машиностроении и других областях техники, а такяш в научно-исследователь ских организациях и заводских лабораториях при исследовании свойств материалов., Известен дифференциальный микрокало риметр, содержащий калориметрическую печь, программный регулятор нагрева, дифференциальный источншс питания, из мерители температуры образца и эталона внутренние микронагреватели образца и эталона, схемы сравнения, суммирования и дифференцирования. Этот дифференциальный микрокалориметр обеспечивает измерение малых тепловых превращений в режиме квазиадиабатического нагрева (охлаждения) с постоянной скоростью и коррекцию выходного сигнала на величину временного запаздывания, обусловленного конечным временем компенсации теп лового эффекта и отклонением скорости нагрева образца от постойнной зaпpoI раммированной величины fl. Недостатками устройства являются не обходимость установки датчиков температуры непосредственно на образцах отсутствия калориметрического блЬка и ячеек, значительный размер образцов из-за применения внутренних микронагревателей, невозможность коррекции результатов при протекании экзометри- ческих превращений и в области тепловой релаксации образца после завершения энцотермтетеских процессов (ввиду того, велич1шы термических сопротивлений определяются размерами и теплофизичес- кими свойствами образца и эталона). : Известен дифференциальный микрокало риметр, содержащий калориметрический блок с измерительной и эталонной камерой, тепловой адиабатический экран, след щую систему, батареи измерительных термопар, дополнительные резистивные нагреватели или компенсационные термобатареи. Данные микрокалориметры имею высокую чувствительность и разрещающу способность i2JJ . Недостатками микрокалориметров явля ются значительная инерционность и срав- нительно небольшой интервал рабочих тем ператур (как правило от-200°С до +200 ), что объясняется значительным падением чувствительности термобатарей в области высоких температур в связи с ухудшением электроизоляции . Наиболее близким к предлагаемому изобретению является дифференциальный микрокалориметрический Термостат, содержащий калориметрический блок с установленными в нем держателем, датчиками температуры и м.икронагревателями образца и эталона, соединенными с первыми выходами первого и второго измерителей компенсирующей мощности, входы которых подключены к выходам источника компенсирующей ;мощности, аналоговый : вход которого связан с выходом регулятора дифференциальной температуры, калориметрическую печь, датчик температуры калориметрической печи, соединенный с первым входом сумматора, задатчик, управляемый источник питания калориметрической печи, измеритель мощности и температуры и регистр, а также основные источники питания и схему формирования сигнала средней температуры Пз . Функционально устройство содержит три контура; контур/регулирования средней температуры образца и эталона, контур регулирования дифференциальной температуры И контур регулирования температуры калориметрической печи. В первом контуре программнатор формирует управляющий сигнал, пропорциональный требуемой средней температуре держателей и образца и эталона. Этот сигнал усиливается и сравнивается с сигналом, поступающим со схемы формирования средней температуры. Результирующий сигнал управляет источником питания, нагруженным через I управляемый делитель на микронагреватель образца и эталона. В контуре регулирования дифференциа льной температуры сигналы с термометров сопротивления, соответствующие температурам образца и эталона, поступают на схему сравнения, после чего разностный сигнал усиливается и через диф ференциальный трансформатор питает микронагреватели образца и эталона. Этот же разностный сигнал, поскольку он пропорционален мощности, затрачиваемой на выравнивание температур образца и эталона, фиксируется регистратором в функции температуры (времени). Цепи питания контуров регулирования средней и дифференциальной температур разделены -диодами. Контур регулирования температуры калориметрической печи обеспечивает автоматическсзё слецование с небольшим }отета0аниеМ : температуры калориметрической печи засредней температурой обраэца и эталона, Это уменьшает потери i тепла микронагревателя в окружагацую среду и позволяет качественно оценить изменение теплоемкости образцов. Однако дифференциальный микрокалорйметрический термостат имеет заниженную точность,и малую разрешающую способность.. , Цель изобретения - повьпиение точност разрешающей .способности и расширение области применения устройства. Поставленная цель достигается тем, что дифференциальный м акрокалориметрйчес кий термостат, содержащий калориметрический блок с размещенными в нем flepsca телями образца и эталона, датчиками тем пературы - нагревателями образца и эталона, задатчик температуры и управляемы источник питания, включенные послецова тельно, размещенные в калориметрической печи нагреватель и датчик температуры калориметрической печк, к выходу которого через сумматор, вторым входом связанный с выходом задатчика температуры подключен регулятор температуры, выходом связанный с вторым входом управляе мого источника питания, а также первый и второй измерители компенсирующей мощ ности с подключенным к их выходам уп- рав,цяемым источником компенсирующей мощности, первое.и второе исполнительно реае, измеритель разности температур и регулятор разности температур, выходом соединенный с первь1м входом управляемо го, источника компенсирующей мощности, а. также регистратор, к первому входу которого подключен третий вход сумматора, первый и второй входы измерителя разности температур подключены к замыкающим контактам первого и второго исполнительных :реле, к размыкающим контактам которых подключены -выходы первого и второго измерителей компенсирующей мощности соот)ветственно, а к переключающим контактам - датчики температуры нагреватели образца и эталона, содержит пойключенные к выходу измерители разности температур и соединенные последовательно первый блок аналоговой памят и блок выделения модуля, .выходом подклю ченный к входу регулятора разности температур, а также включенные между вторыми выходами первого и второго измерителей компенсирующей мощности и вторым и третьим входами регистратора, второй и третий блоки аналоговой памяти соответственно, датчик температуры калориметрического блока, синхронизатор, первый и второй элементы и детектор полярности, входом связанный с в Горым выходом первого блока аналохювой памяти, первым выходом - с четвертым входом регистратора, вторым выходом через первый элемент И - с первым исполнительным реле, а третьим выходом - через второй элемент И - с вторым исполнительным реле, причем датчик температуры калориметрического блока связан с перввим входом регистратора, а выход С1шхрб1(иза тора подключен к вторым входам пераого и. второго элементов И и управляемого источника компенсирующей мощности. На фиг. 1 представлена ок-схема устройства; на фиг, 2 -временные характеристики его работы, где (и - временные характеристики синхронизатора, (f, ,1- - соответственно временные характеристики включения датчиков-нагревателей; (на измерение совместно с измерителем , разности TieMnepaTyp и на регулиро вание .совместно с управляемым нсточн ком компенсирующей мощности), регулятора разности температур, а также время молчания устройства цля устранения переходных процессов в измерителе разности температур, управляемом источнике компенсирующей мощности и регуляторе разности температур. . Устройство содержит калориметрический блок 1, включающий держатель 2 эталона, держатель 3 образца датчикнагреватель 4 эталона, датчик-нагрева- тель 5 образца и датчик 6 температуры калориметрического блока 1, калориметрическую печь 7, датчик 8 температуры калориметрической печи 7,регистр 9, первый 10 блок аналоговой памяти, второй 11 блок аналоговой памяти, сумматор 12, первый 13 измеритель компенсирующей мощности, второй 14 измеритель компенсирующей мощности, йервое IS исполнительное реле, управляемый источник Д. 6 питания калориметрической печи, управляемый по двум аналоговым входам, регулятор 17 температуры, зацатчик 18 температуры, управляемый источник 19 компенсирующей мощности, измерите{1ь 20 разности температур, первый 21 элемент И, детектор 22 полярности, регулятор 23 разности температур, третий блок 24 аналоговой памяти, синхронизатор 25 (таймер), блок 26 выделения модуля, второе 27 исполнительное реле, второй 28 элемент И. В калориметрическом блоке 1 размещены церхотель 2 эталонами держатель 3 образца, датчик 4 температуры-микронаграватель, датчик 5 температуры-микр нагреватель образца. Датчики 5 и 4 под кдючены соответственно к первым выхо- дам измерителей 13 и 14 компенсирующей MomiiocTH, входы которых подключены к выходам управляемого источника 19 , .компенсирующей мощности. Аналотчэвый вход управляемого источншса 19 соеди-, нен с выходом регулятора 23. Датчик S температуры капориметрической печи 7 соедгшен с первым входом сумматора 12, к второму входу которого подключен цатчш : 6 температуры калориметршюского блока 1, третий вход сумматора 12 соединен с выходом задатчика 18, подключенного к первому входу управляемого источника 16 питания калориметрической 11ечи, к второму входу которого подключен выход регулятора 17 температуры, вход которого соединен с выходом сумматора 12, Дискре ный вход управляемого источника 19 ком пенсирующей мощности подключен к синхронизатору 25 и к первым входам первого и второго элементов И 21 и 28. Первый выход элемента 28 подключен к исполнительному реле 27, а второй вход элемента И 28 соединен с первым выходом детектора 22, второй выходкоторого подключен к регистратору 9, третий выход блока 22 соединен с вторы входом элемента 21, выход которого подсоединен к исполнительному реле 15. Выход измерителя 20 разности температур подключен к входу третьего блока 24 аналоговой памяти, который первым выходом подключен к. входу детектора 22 и втхэрым BbixoflOM -к входу блока 26; выделения модуля, выход которого соединен с входом регулятора 23. Второй вых измерителя 14 к входу второго блока 11 аналоговой памяти, выход которого подкл чен к первому входу регистратора 9, вто рой вход которого подключен к датч.нку 6 третий вход регистратора 9 соединен с выходом первого блока 10 аналоговой памяти, .вход которого подсоединен к второму выходу первого измерителя 13 компенсирующей мощности. Датчик 4 подключен че1эез контакты первого исполнительного реле 15 к первому выходу второго измерителя 14 компенсирующей мощности и к первому в,ходу измерите-jj ля 20 разности температур. Датчик 5 подключен, через контакты второго исполнительного реле 27 к второму входу измерителя 20 разности температур и к первому .выходу первого измерителя 13 компенсирующей мощности. Устройство работает следующим образом. Сигнал задатчика 18 через сумматор 12 поступает в контур регулятора 17 температуры, который через управляемый источник 16 устанавливает темпе- .ратуру калориметрической печи 7 (охлаждает или нагревает в зависимости от знака сигнала задания) и таким образом сводит к нулю дифференциальный сигнал с .датчика 6 и. датчика 8, уравнивая температуры калориметрического блока 1 и калориметрической печи 7 так, что обеспечиваются для йих адиабатические условия при одновременном повыщении (понижении) температуры всей системы. Скорость нагрева (охлаждения) зависит От величины сигнала задат п№а 18. При различии эффективных теплоемкое- т«)й образца, размещенного в держателе 3 J5 эталона, размещенного в держателе 2 (обусловленных, например тепловым эффектом в образце) сигналы с датчиков 4 и 5 через контакты исполнительных реле 15 и 27 поступают.на измеритель .20 разности температур, сигнал с которого поступает на третий блок 2 4 аналоговой памяти и .включает детектор 22 (при превыщении некоторой зоны нечувствительности). Блок 22 включает испагшительное реле 15 (-J-) или исполнительное реле .27 (-) в зависимости от знака разбаланса через элемент 21 или 28. . Исполнительные реле 25 и 27 подключают , соотве-тствующий датчик 4 или 5 управляемому источнику 19 компенсирующей мощности через последовательно соединённые измерители мощности 14 для датчика 4 и 13 для датчика 5, сигналы с вторых входов измерителей 13 и 14 соответственно через блоки 10 и 11 аналоговой, памяти поступают на регистратор 9. «.Управляемый источник 19 компенсирующей мощности по сигналу регулятора посредством включенных последовательно блока 26 выделения модуля, блока 24 аналоговой памяти и измерителя 2О разносзти температур компенсирует тепловой эф()ект в образце либо модулирует его на эталоне. Синхронизатор 25 вырабатывает дискретные у(Х)вни напряжения согласно диаграммы(фиг. 2 эпюра а), при этом во время прохожйения строб-импульсов йзобршкенных на эпюре 5, срабатывают элементы 21 и 28 и подключают с помощью исполнительнь1х реле 15 и 27 цатчики нагреватели 4 и 5 к первому и второму входам измерителя разности температур 20, который вырабатывает сигнал соответствующий ра;зкосгги температур между датчиками 4 и 5, а cooTaei ственно и между образцом и эталонами, находящимися в держателях 3 и 2 в непосредственном контакте с которыми находятся датчики-нагреватели 4 и 5 (практически это выполняется запрессовкой резистивных элементов в тепо держателя при изготовлении). По сигналу, изображенному на эпюре {5, блоки ана логовой памяти 10, 11 и 24 включаются Жрежим выборки, т.е. измеряют входной Сигнал При этом управляемые источники питания 19 и 16 тем же сигналом выклк чаются, отключая источник помех измери тельным цепям и калориметра. В следующей стадии (эпюра- фиг. 2) блоки аналоговой памяти 10, 11 и 24 переходят в режим .запоминания, включаются управляемые источники питания 19 и 16.,. Детектор 22 определяет знак компен- . сации тепловой мощности и соответственно включается нагрев датчика-нагревателя или 5 от блока 19 через блок 13 10 58 или 14 по команде элемента 21 или 28 через нормально замкнутью контакты v реле 15 или 27. При сигнале с бпохов20 и 24 в зоне нечувствительности детектора блок 22 выдает сигнал О (температура образца и эталона равны), реле находится в нейтральном положении. Происходит выполнение программы нагрева калоримео ра по контуру программного нагрева от источника питания 16. К ЖТУ1НЛ компен- сации тепловой мощности ретулятора работают с сигналом блока 2 4 через блок 26 выделения модуля, а на регистратор 9 пдступают измеренные в предьщу- щем такте cJ сигналы с блоков 6, 1О, 11 и знак теплового эффекта с блока 22. Промежуточной стадией между тактами б и -б является такт 2- (фиг. 2). Этот момент времени служит для устранения переходных процессов в. системах измерения и регулирования. Таким образом, дифференциальный микрокалориметрический термостат обеспечивает высокую точность измерений. Кроме того в связи с отсутствием теплового и наведенного щума при измерениях, устройство обладает повышенной разрешающей способностью, большим температурным диапазоном измерений, так как верхний его предел ограничивается практически температурой пл ленвя дёркателей.

. Амплитуда (А

ДИФФЕРЕНЦИАЛЬНЫЙ МИКРОКАЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ ТЕРМОСТАТ, содержащийкалориметрический- блок с размещенными в нем держателями образца и эталона, датчиками температуры нагревателями образца и эталона, зацатчик температуры и управляемый источник пи- тащ1Я, вкл1очённые последовательно, размешенные в калориметрической печи нагреватель и датчик темпер атуры калориметрической печи, к выходу которого через сумматор, вторым входом связанный с выходом задатчика температуры, подключен регулятор температуры, выходом связанный с вторым входом управляемого источника питания, а также первый и второй, измерители компенсирующей мощности с подключенным к их входам управляемым источником компенсирующей мощности, первое и второе исполнительные реле, измеритель разности температур и регулятор разности температур, выходом соединенный с первым В.ХОДОМ управляемого источника компенсирующей мощности, а также регистратор, к первому входу . которого подключен третий вход сумматора, первый и второй входы измерителя разности температур подключены к замыкающим контактам первого и второго ис полнительных реле, к размыкающим контактам КОТО13ЫХ подключены выходы пер во го и второго измерителей компенсирующей мощности соответственно, а к переключающим контактам - датчики темце- ратуры - нагреватели образца и эталона, отличающийся тем, что, с целью повыщения точности и расширения области применения дифференциального микрокалориметрического термостата, он содержит подключенные к выходу измерителя разности температур и соециненные i последовательно первый блок аналоговой . памяти и блок выделения модуля, выхо- (Л дЬм подключенный к входу регулятора разности температур, а также включенные . между вторыми выходами первого и второго измерителей компенсирующей мощности и вторым и третьим, входами регистра второй и третий блоки аналоговой. о памяти соответственно, датчик температуIN5 ры калориметрического блока, синхрониOD затор, первый и второй элементы И, детектор полярности, входом связанный Is9 с вторым выходом первого, блока аналогоСО вой памяти, первым выходом - с четверся тым входом регистратора, вторым выходом, через первый элемент И - с первым исполнительным реле, а третьим выходом - через второй элемент И - с вторым ис-i полнительным реле, причем датчик температуры калориметрического блока связан с первым входом регистратора, а выход синхронизатора подключен к вторым входам первого и второго элементов Ни управляемого источника компенсирующей , мощности.

I

BpeMf (t)