Выделение формамида из смеси продуктов реакции окиси углерода с аммиаком посредством фракционированной перегонки неудобно из-за легкой разлагаемости формамида при температуре выше 90.
Предлагаемый способ выделения формамида из реакционной смеси в сосуде под давлением (смесь получена при взаимодействии окиси углерода с аммиаком), заключается в непрерывном пропускании реакционной смеси через дистилляционную колонну со скоростью, обеспечивающей выделение всех компонентов, температура кипения которых ниже температуры кипения формамида, и перегонке кубовых остатков под вакуумом без ректификации.
Предлагаемое изобретение исключает разложение формамида, что повышает выход продукта.
Процесс выделения формамида осушествляют следующим образом.
Полученную при взаимодействии окиси углерода и аммиака под давлением 180 атм смесь, состоящую из аммиака, метилформиата и метанола, нагревают до 100° и под атмосферным давлением подают в верхнюю часть обогреваемой снаружи до 150-155° колоны насадочного типа.
Неиспаривщиеся продукты, стекающие вниз колонны, выводят через холодильник в промежуточную емкость со скоростью, обеспечивающей содержание в них метанола и других примесей не выще 1 %, и далее подвергают перегонке в вакууме при остаточном давлении 10 мм рт. ст. Питание перегонного куба регулируют так,, что весь продукт испаряется, а в кубе остаются лишь примеси солей, которые периодически удаляют. Испаряющийся формамид конденсируют известными приемами.
Пример 1. Смесь, нагретую до 100° и состоящую из 5 вес. частей аммиака, 31 вес- части метанола, 4 вес. частей метилформиата и 60 вес. частей формамида, образующуюся при действии аммиака на окись углерода под давлением 180 атм, помещают в сборник 1 (см. чертеж), отку№ 110576
да насосом 2 через подогреватель 3 подают в верхнюю часть колонны 4, заполненной башенной насадкой и подогреваемой снаружи до 150-155° так, что температура внутри колонны постепенно повышается от 100° у места входа смеси до 145° у основания колонны.
Смесь стекает вниз, аммиак, метилформиат и метанол улетучиваются, конденсируются в холодильнике 5 и собираются в приемнике 6. Лишь незначительное количество аммиака (менее PVo обш:его количества) уходит через вентиляционный клапан 7.
Нелетучий продукт, проходя через холодильник 8, поступает в сборник Р, далее в куб 10 емкостью 500 л для перегонки под вакуумом 10 мм рт. ст. Подача продукта в перегонный куб регулируется так, чтобы весь продукт немедленно испарялся (наружный обогрев 120-130°). При этом отгоняется практически весь формамид, содержащийся в сыром продукте. Летучие продукты, собранные в приемнике 6, состоят из lOVo аммиака, 80% метанола и lOVo метилформиата. После добавки к ним соответствуюш;их количеств аммиака и метилата натрия их можно снова использовать для синтеза формамида.
Пример 2. По схеме, описанной в примере 1, перерабатывают продукт синтеза, состояш,ий из 4 вес. частей аммиака, 29 вес. частей метанола, 3,5 вес. частей метилформиата, 62 вес. частей формамида и 1,5 вес. частей растворенных солей, подавая его в колонну 4 со скоростью 10 кг1час. Получают 3,5 кг в час дистиллята, состояш,его из 80Vo метанола, 10% метилформиата и 10% аммиака, имеюш:его уд. вес. 0,79 при 20°. При этом сырого формамида, состоящего из 96% (весовых) формамида, I-2% метанола, 0,2% аммиака и 2% растворенных солей с уд. весом 1,14 при 20°, получают 6,4 кг в час, далее его подвергают перегонке в кубе JO и получают 6 кг 99,8%-ного формамида с уд. весом 1,31 при 20°.
Предмет изобретения
Способ выделения формамида из реакционной смеси в сосуде под давлением, полученной путем взаимодействия окиси углерода и аммиака, отличающийся тем, что, с целью исключения разложения формамида, реакционную смесь непрерывно пропускают через дистилляционную колонну со скоростью, обеспечивающей выделение всех компонентов, температура кипения которых ниже температуры кипения формамида, и кубовый остаток после отгонки летучих подвергают перегонке под вакуумом без ректификации.
vvyw4-L o- q
J.
