Способ получения замещенных формамидов Советский патент 1957 года по МПК C07C231/10 C07C233/03 C07D211/32 

Известны способы получения замегценных с{Ормамидов взаимодействия окиси углерода и аминов в присутствии карбонилов металлов, а также из аммиака, окиси углерода и спирта или фепола без применения катализаторов при температуре от iCO до 350° и давлении ЗСО-700 атм.

Предлагается способ по,;учения замещенных формамидон путем взаимодействия окиси углерода с аминами при давлении от 50 до 250 атм и температуре от 100 до 200 в присутствии воды без применения катализаторов. Добавка воды должна составлять не менее 1 моля на 1 моль амина. В том случае, когда амин не смешивается с водой и., и смеп1ивается лишь частично, хчобавляют вещества, способствующие его растворению и в то же время хорошо смешивающиеся с водой (например низшие спирты, диоксан и т. п.). Можно прил1енять как чистую окись углерода, так и газы, содержащие её. Готовый продукт выделяют ректификацией.

П р и м е р Л. 1320 г 41 /о-ного водного раствора диметила.мина обрабатывают во вращающемся автоклаве при 150 и под давлением 200 атм окисью углерода до те.ч пока не наблюдается падение давления. Полученный продукт реакции разгоняют. Сначала отгоняют воду, а затем при перегоняют димет11лформам1 д г).

Пример П. Сл;есь, состояп1,ую из -100 г изогекси.чамина, 6(Х) воды и 2СО г .метапо,;а обраоатынпюг в автоклаве, как в примере I. реакционной смеси получают после отгонки воды и метанола 390 г изогексилформамида с температурой кипения 14{) при 8 мм остаточного давления.

Пример 111. 480 г пиперидина и 720 г водь: подогревают в пвгоклаве под давлением окиси углерода до 170. По окончании реакции, разгоняют содержимое автоклава. Получают 530 г формилпиперпдина с темпераi-урой кипеиия 88° при 4,5 мм остаточного давления.

Предмет изобретения

Способ получения замегценных формамидов из окиси углерода н аминов при повышенной темпераNs 108803туре и давлении, отличающийся тем, что реакцию взаимодейст2 вия окиси углерода с аминами осуществляют в присутствии воды.