До настоящего времени не бы.ю известно достаточно удов.четворнте,1Ы1ОГо снособа по.чучения гекса тилбензо.та.
Описываемый способ нозво.1яет но.чучать гексаэтилбензол из фени,содержащих кремнийоргапических соединений, например, фенилхлорсиланов, с выходом 80% н более. Осуществ.чение снособа достигается реакцией взаимодействия фенн.1сс)держап1,его кpe tниiiopгaничecкoгo продукта с бромистым этилом в присутствии х.тористого а.1юминия перемешивании и при температуре 30-35.
Пример. 1-2 вес. ч. фени.тгрихлорсилана номещают в круг.юдонную двухлитровую колбу, снабженную .хо.1одильникол н меша.чкой; туда же вносят 3-5-кратное количество бромиетого этила нротив требуемого но стехиометрическому расчету д.чя получения гексаэтилбеизола. Хо.тодильпик через х.торкальциевую трубку соединяют со ск.чянками, наполненными раствором щелочи для поглощения газообразных продуктов реакции. При
температуре внутри ко.чбы 30-35 н периодическом неремешивании реакционную смесь выдерживают 5-7 часов. затем ох.таждают смесью льда и соли, через хо.чодильник добав.чяют в ко.тбу воду и но окончании разложения содержимое колбы переносят в де.чите.чьную воронку и экстрагируют диэтиловым эфиpo. Эфирную вытяжку, освобожде} ную от осадка кремиевой кислоты фильтрованием, промывают водой до нейтра.пзной реакции, и эфир отгоняют. Остаток осушают в вакуум-эксикаторе над фосфорным ангидридом. Перекристаллизацией из этилового спирта ио.чучают чистый продукт с температурой плавления 120-.
Предмет изобретения
Способ получепия гоксаэтн.чбензола в присутствии безводного x;ioристого алюминия, о т .i и ч а ющ и и с я тем, что, фенилсодержащее кремняйорганическое соединение в среде органического растворителя обрабатывают бромистым этнло г. ,
Авторы
Даты
1957-01-01—Публикация
1957-05-15—Подача