Алкилхлорсиланы и их производные находят широкое практическое применение в разнообразных отраслях новой техники и промышленности. Однако нроизводство их связано с большими трудностями, так как до самого последнего времени не было достаточно удовлетворительного метода контроля их производства.
При производстве алкилхлорснланов прямым синтезом получается сложная смесь нродуктов реакции. Анализ этой смеси производят путем фракционной разгонки н определения хлора в нолученных фракциях, и но содержанию хлора приблизительно рассчитывают содержание компонентов в отдельных фракциях. Этот метод весьма трудоемок и не дает падежных результатов.
Предложенные недавно для анализа смеси алкилхлорсиланов метод газон идкостной хроматографии, а также метод анализа с помош,ью спектров комбиршцирнцого рассеяпия или спектров масс еш;е мало эазработаны и требуют для своего выполнения весьма сложной апнарагуры; ноэтому они енде не внедрены в нрактнку.
Предлагаемый способ количественного определения алкнлтрихлорспланов в смесях с диалкил- и триалкилхлорсиланами основан на способности алкплтрнхлорспланов образовывать при гидролитическом рас1цеггленип и последуюш,ей полимеризации образующихся при этом алкнлсилантриолов твердые полимеры, отличающиеся трехмерной пространственной структурой, в то время как остальные алкилхлорсиланы образуют в тех же условиях жидкие лидейные полимеры.
Количество выделяющи.кся при этом нерастворимых полимеров определяют турбидиметрическим методом, измеряя оптические плотности полученных суспензий на фотоэлектрическом колориметре.
N- 131758-„ 2 Измерив оптические плотности нескольких суспензий, полученньк обработкой стандартных растворов; содержащих известные количества алкилтрихлорсиланов, строят калибровочный график, откладывая по оси абсцисс содержание алкилтрихлорсулана в растворе, а по оси ординат-оптическую плотность. Измерив затем оптическую плотность суспензии, полученной обработкой неизвестной смеси, содержащей алкилтрихлорсилан, находят содержание последнего в смеси по калибровочному графику.
Предложенный способ количественного определения алкилтрихлорсиланов отличается от известных быстротой выполнения при большой 1очностн и не требует сложной и дорогой аппаратуры.
Методика определения. В несколько мерных колб емкостью 25 м.г помещают по 10 мл ацетона и точные навески стандартных смесей диметилдихлорсилана и метилтрихлорсилана (или других алкил- и диалкилхлорсиланов). Содержимое колб перемешивают, затем в каждую колбу приливают по 10 мл дистиллированной воды, еще раз тщательно перемешивают и оставляют стоять в течение 30 мин при периодическом встряхивании. Образовавшиеся суспензии доводят до метки дистиллированной водой и через 20 мин измеряют оптическую плотность на фотоэлектрическом колориметре ФЭК-М с зеленым светофильтром, после чего строят калибровочный график.
Анализируемые смеси взвешивают на аналитических весах в маленьких колбах (емкость 8-10 мл) с притертыми пробками, снабженными капельными пипетками. Навески определяют по разности.
Некоторые результаты измерений представлены в табл. 1.
Результаты измерений оптических плотностей суспензий, приготовленны.х обработкой стандартных смесей CHsSiCl- Р (СНз)281СЬ
Таблица
Как можно видеть из таблицы, между концентрацией CHsSiCl; и оптической плотностью сушествует линейная зависимость.
Результаты определений метилтрихлорсилана в смеси с (СНз)251С12 и (СНз).ч5|С1 приведены в табл. 2.
Авторы
Даты
1960-01-01—Публикация
1959-11-21—Подача