Способ количественного определения алкилтрихлорсиланов в смесях с другими алкилхлорсиланами Советский патент 1960 года по МПК G01N21/27 

Описание патента на изобретение SU131758A1

Алкилхлорсиланы и их производные находят широкое практическое применение в разнообразных отраслях новой техники и промышленности. Однако нроизводство их связано с большими трудностями, так как до самого последнего времени не было достаточно удовлетворительного метода контроля их производства.

При производстве алкилхлорснланов прямым синтезом получается сложная смесь нродуктов реакции. Анализ этой смеси производят путем фракционной разгонки н определения хлора в нолученных фракциях, и но содержанию хлора приблизительно рассчитывают содержание компонентов в отдельных фракциях. Этот метод весьма трудоемок и не дает падежных результатов.

Предложенные недавно для анализа смеси алкилхлорсиланов метод газон идкостной хроматографии, а также метод анализа с помош,ью спектров комбиршцирнцого рассеяпия или спектров масс еш;е мало эазработаны и требуют для своего выполнения весьма сложной апнарагуры; ноэтому они енде не внедрены в нрактнку.

Предлагаемый способ количественного определения алкнлтрихлорспланов в смесях с диалкил- и триалкилхлорсиланами основан на способности алкплтрнхлорспланов образовывать при гидролитическом рас1цеггленип и последуюш,ей полимеризации образующихся при этом алкнлсилантриолов твердые полимеры, отличающиеся трехмерной пространственной структурой, в то время как остальные алкилхлорсиланы образуют в тех же условиях жидкие лидейные полимеры.

Количество выделяющи.кся при этом нерастворимых полимеров определяют турбидиметрическим методом, измеряя оптические плотности полученных суспензий на фотоэлектрическом колориметре.

N- 131758-„ 2 Измерив оптические плотности нескольких суспензий, полученньк обработкой стандартных растворов; содержащих известные количества алкилтрихлорсиланов, строят калибровочный график, откладывая по оси абсцисс содержание алкилтрихлорсулана в растворе, а по оси ординат-оптическую плотность. Измерив затем оптическую плотность суспензии, полученной обработкой неизвестной смеси, содержащей алкилтрихлорсилан, находят содержание последнего в смеси по калибровочному графику.

Предложенный способ количественного определения алкилтрихлорсиланов отличается от известных быстротой выполнения при большой 1очностн и не требует сложной и дорогой аппаратуры.

Методика определения. В несколько мерных колб емкостью 25 м.г помещают по 10 мл ацетона и точные навески стандартных смесей диметилдихлорсилана и метилтрихлорсилана (или других алкил- и диалкилхлорсиланов). Содержимое колб перемешивают, затем в каждую колбу приливают по 10 мл дистиллированной воды, еще раз тщательно перемешивают и оставляют стоять в течение 30 мин при периодическом встряхивании. Образовавшиеся суспензии доводят до метки дистиллированной водой и через 20 мин измеряют оптическую плотность на фотоэлектрическом колориметре ФЭК-М с зеленым светофильтром, после чего строят калибровочный график.

Анализируемые смеси взвешивают на аналитических весах в маленьких колбах (емкость 8-10 мл) с притертыми пробками, снабженными капельными пипетками. Навески определяют по разности.

Некоторые результаты измерений представлены в табл. 1.

Результаты измерений оптических плотностей суспензий, приготовленны.х обработкой стандартных смесей CHsSiCl- Р (СНз)281СЬ

Таблица

Похожие патенты SU131758A1

название год авторы номер документа
Фототурбидиметрический способ определения малых примесей кремнийорганических соединений, содержащих связь Si-Н, в алкил- арилхлорсиланах 1960
  • Швыркова Л.А.
  • Крешков А.П.
  • Борк В.А.
SU141334A1
Способ количественного определения азота в кремнийорганических соединениях 1959
  • Власова Е.Г.
  • Дроздов В.А.
  • Крешков А.П.
SU133260A1
СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ГИДАНТОИНА, 1-АМИНОГИДАНТОИНА, ФУРАДОНИНА, ФУРАГИНА 1991
  • Квач А.С.
  • Паринов В.Я.
  • Вовк Н.А.
  • Павлик И.П.
  • Новиков О.О.
  • Кочкаров В.И.
  • Королев В.А.
RU2009483C1
Способ анализа ацетоксигрупп 1960
  • Власова Е.Г.
  • Дроздов В.А.
  • Крешков А.П.
SU137299A1
Способ количественного определения компонентов нифулина 1980
  • Колмогорова Ирина Владимировна
  • Марек Эрнст Моисеевич
  • Шиткова Капитолина Ивановна
SU958921A1
Способ определения кватерона в фармацевтических препаратах 1980
  • Лайпанов Алибек Хамидович
  • Баркалая Елена Владимировна
SU938150A1
Способ определения солей и кислот, находящихся в смеси, потенциометрическим методом 1961
  • Крешков А.П.
  • Зельманова И.Я.
  • Яровенко А.Н.
SU147363A1
Способ определения содержания клейких веществ в хлопковом волокне 1990
  • Щелохова Людмила Сергеевна
SU1781602A1
СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФОСФОРА В БИОЛОГИЧЕСКИХ МАТЕРИАЛАХ 2000
  • Осадченко И.М.
  • Горлов И.Ф.
RU2183409C2
СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ СОПОЛИМЕРА ПОЛИЭТИЛЕНКАРБОНОВОЙ КИСЛОТЫ И ЕЕ АМИДА 2019
  • Грудина Наталья Владимировна
  • Быданова Вера Васильевна
  • Грудин Николай Семенович
RU2704492C1

Реферат патента 1960 года Способ количественного определения алкилтрихлорсиланов в смесях с другими алкилхлорсиланами

Формула изобретения SU 131 758 A1

Как можно видеть из таблицы, между концентрацией CHsSiCl; и оптической плотностью сушествует линейная зависимость.

Результаты определений метилтрихлорсилана в смеси с (СНз)251С12 и (СНз).ч5|С1 приведены в табл. 2.

SU 131 758 A1

Авторы

Борк В.А.

Крешков А.П.

Швыркова Л.А.

Даты

1960-01-01Публикация

1959-11-21Подача