Способ получения бензальдегида Советский патент 1938 года по МПК C07C47/54 C07C45/00 

Процесс основан на следующих реакциях:

1. cLj-f н,о :§: 2НС1 + О

2. C,,H-,CH.,,CHoOH QH-,C(/

В качестве катализатора можно применять, например, ванадий, нанесенный на какой-либо пористый материал. Температурный режим реакционной смеси и катализатора устанавливается в зависимости от концентрации реагентов, скорости их потока, физического и химического состояния катализатора.

Преимуществами предлагаемого способа являются 1) значительный выход бензальдегида (около 90% теоретического), 2) непрерывность процесса, 3) отсутствие в реакционной смеси твердых реагентов, в силу чего упрощается технологическая сторона про//о

Н

цесса и его аппаратурное оформление, 4) отсутствие хлора в бензольном ядре, 5) отсутствие громоздких трудно утилизируемых отходов. Побочным продуктом является бензойная кислота (до 10%), легко отделяемая от бензальдегида в виде кальциевой соли.

Пример. Газообразный хлор со смесью паров толуола и воды пропускают над пористыми веществами, как-то: пемзой, битым кирпичом, кусочками фосфора и над катализаторами, состоящими из соединений металлов пятой и шестой групп периодической системы, предпочтительно над окисями ванадия и молибдена.

содержащими иногда, кроме того, соединения других металлов, порознь или в смесях, в мелкораздробленном или крупнозернистом состоянии.

Поступающая в реактор смесь газообразного хлора, водяных паров и толуола может иметь температуру, варьирующуюся в широких пределах от 100° и выше.

Катализатор должен иметь температуру от 150 до 700°, разность между температурой реакционной смеси и температурой катализатора, как указывалось выше, зависит от концентрации реагирующих веществ, скорости потока, физического и химического состояния катализатора и других факторов.

Приготовление катализатора ведется нанесением какого-либо соединения, например, ванадиевой кислоты, на пористый материал, например, пемзу, который затем обжигается, как обычно.

Продукты, выходящие из реактора, конденсируются главным образом, в первом приемнике, охлаждаемом водой. При устройстве второго приемника достигается полная конденсация. По мере накопления в приемнике

сконденсированной жидкости, ее сливают, не останавливая процесса, который идет непрерывно. Далее полученный продукт нейтрализуют известью, перегоняют с водяным парок и отделяют непрореагировавший толуол перегонкой высушенноге отгона.

Для очистки технического бензальдегида применяются обычные способы (с -сернистой кислотой или бисульфитом).

Непрореагировавший толуол с успехом может быть применен для нового окисления.

Выход бензальдегида превышает 90% от теории.

При подкислении известкового раствора, остающегося после отгонки летучих веществ с паром, выделяется бензойная кислота с выходом около 10%.

Предмет изобретения.

Способ получения бензальдегида окислением толуола в газовой фазе в присутствии катализаторов, отличающийся тем, что в качестве окисляющего агента применяют смесь паров воды и газообразного хлора.