Способ выделения и химической очистки антибиотика фумагиллина Советский патент 1957 года по МПК C12P19/62 

Известные способы выде.чення и химической очистки антибиотика фумагил.тина включают испо;|ьзование таких растворите.тей, как н-гексан или летролейный эфир, хлороформ, ацетон и др. Применение перечисленных растворите.тей в производстве нежелательно из-за их огнеонасности и вредности.

Предлагаемый, согласно изобретению, снособ позво;1яет упростить процесс выделения и химической очистки фумагиллина и устранить огнеопасность его производства. Это достигаете те.м, что па всех стадиях процесса в качест1ве раствор теля применяют исключител1,но бу и.т-ацетат.

Способ осуществляется следующим образом.

Нативный раствор, содержащий около 500 фаговых едиииц фумагиллина в 1 мл, подкисляют 30%-ной фосфорной кислотой до рН 5 - 6,0 и экстрагируют 12%-ным раствором бутилацетата. При этом извлекают не менее 90% активности. Бутилацётатиый экстракт обрабатывают в три приема полуторным объемом .

0,05 N328407-10Н2О, имеющим рН 8,9 - 9,2. Водный экстракт подкис.|иют 30%-ной фосфорной кислотой до рН 4,5-5,0 п экстрагируют в три приема 5%-ным раствором бути.тацетата. На второй и третьей стадиях теряется около 8% активности. Бути.-ищетатный концентрат два раза промывают дисти.члированной водой (взятых в соотношениях 1:1), фи.пьтруют через вату и упаривают при перемешивании в вакууме при остаточном давлении 15-35 мм рт. ст. при внешней температуре не выше 40. По мере сгущения раетвора происходит кристаллизация фумаги/1.типа.

После упаривания концентрата до небольшого объема {в 130-150 раз), выпавший фумагил.тин извлекают вместе с остатками жидкой фазы, отфи.чьтровывают и промывают бути.тацетатом. В фильтрате теряется около 17% активности.

Влажный порошок антибиотика в вакуум-сущи.тьном щкафу, в темноте, при температуре не выше 35°, до исчезновения запаха бути.тацетата.. . - . № 110753 Выход готового продукта составляет не менее 60% к нативпому раСч ВОу V. Контро,чь выходов по стадиям осуществляют спектрофотометрическим и биологическим методами. П р с д м е т и з о б р е т с н и я Сиособ выде,1ения и химической . ОЧИСТКИ аитиоиотика фумагиллина, от .1 и ч а ю щ и и с я тем, что на всех стадиях ироцесса выделения и очист,-„ в качестве растворителя применяют исключительно б тилацетат.