Способ определения анизотропности углеродного материала Советский патент 1984 года по МПК G01N27/22 

Изобретение относится к лаборато ным способам анализа углеродных материалов, в частности коксов, и может быть использовано в нефтеперерабатывающей промьшшенности, цветно и черной металлургии. Известен способ определения оптической анизометрии по отношению размеров зерен кокса во взаимно перпендикулярных направлениях ГПОднако необходимость измерения размеров большого количества зерен делает этот метод довольно трудоемким и утомительным. Наиболее близким к предлагаемому является способ определения прессовой анизотропности коксов. Исследуе мый углеродный материал истирают в порошок, ориентируют частицы порошк и измеряют физический параметр, характеризующий анизотропность, а име но удельное электросопротивление материала во взаимно перпендикулярных направлениях. Преимуществом известного способа является простота аппаратурного оформления. Использование в качеств образца порошка исследуемого матери ла исключает случайные ошибки, неизбежные при использовании кусковог материала. Это очень важно при изучении таких неоднородных по своей I структуре объектов, как нефтяной кокс 2. Однако, измеренная по известному способу, величина удельного электро сопротивления столбика порошка в бо шой степени зависит от количества контактов между частицами кокса во взаимно перпендикулярных направлениях, так как в этих местах кокс им ет наивысшее электросопротивление. В свою очередь, количество контактов между частицами во взаимно перпендикулярных направлениях зависит от размера частиц. Это приводит к искажению результатов определения электросопротивления. Целью изобретения является повышение точности определения анизотро ности углеродного материала. Поставленная цель достигается тем, что согласно способу определения анизотропности углеродного материала путем истирания его в порошок, ориентации частиц порошка и измерения физического параметра, ха рактеризующего анизотропность, поро шок смешивают с диэлектрической жид костью в отношении 1/25-1/100, ориентацию частиц осуществляют полем переменного тока напряженностью 1-10 кВ/см, а анизотропность определяют по отношению значений диэлектрических потерь, определенных до и после ориентации частиц порошка. Кроме того, в качестве диэлектри.. ческой жидкости используют трансформаторное масло. Предлагаемый способ позволяет повысить точность определения анизотропности углеродных материалов за счет более полной и однородной ориентации частиц в жидкой среде. Ориентацию частиц необходимо производить в переменном электрическом поле напряженностью 1-10 кВ/см, поскольку при напряженности меньше 1 кВ/см не происходит достаточной ориентации частиц, а при напряженности 11 кВ/см происходит пробой. Выбор трансформаторного масла в качестве диэлектрической жидкости обусловлен его хорошими диэлектрическими свойствами, удовлетворительной однородностью и стабильностью свойств. Хорошая лиофильность углеродных материалов по отношению к трансформаторному маслу и достаточная вязкость последнего позволяют частичкам углеродного материала продолжительное время (достаточное для проведения анализа) после перемешивания находиться во взвешенном состоянии. На чертеже представлена принципиальная схема установки, на которой осуществляют определение анизотропности нефтяных коксов по предлагаемому способу. Установка включает высоковольтный трансформатор 1, измерительную ячейку 2, мост 3 для измерения емкостей и диэлектрических потерь и переключатели 4 на режим работы Измерение, Обработка переменным электрическим полем. Пример1. В измерительную ячейку 2 помещают смесь нефтяного кокса и обезвоженного трансформаторного масла в соотношении 1:50 по массе. Смесь нефтяной кокс - трансформаторное масло предварительно перемешивают при помощи ультразвукового диспергатора УЗДН-1. Определяют тангенс диэлектрических потерь (tg сЛ ) приготовленной смеси и посл« вьщерживания ее в переменном элё рическом поле Напряженностью 0,2; 0,5« 7J 10, 15 кВ/см (), перемешивая смесь каждый раз перед обработкой электрическим полем. Цолученные данные приведены в табл. 1. Из табл. 1 видно, что наиболее благоприятная область для измерения диэлектрических потерь - напряженность поля 1-10 кВ/см. При такой напряженности электрического поля отношение tgcA/tg практически постоянно. При напряженности меньш 1 кВ/см не происходит достаточной ориентации частиц (tg f/tg с/ г 1) , а при напряженности , 11 кВ/см про исходит пробой. Пример 2. Проводят измерение анизотропности нефтяных коксо по предлагаемому способу при различ ных соотношениях нефтяной кокс трансформаторное масло. Готовят см нефтяного кокса и трансформаторног

Таблица 1 0 масла при их соотношении 1:200; 1:100; 1:50,-1:25; 1:10. Тщательно перемещенные смеси помещают в изме-, рительную ячейку. После определения tg сЛ смеси к измерительной ячейке подают переменное электрическое поле напряженностью 10 кВ/см. Через 30 с снимают высокое напряжение и определяют tg смеси после обработки электрическим полем. В табл.2 приведены полученные данные. Из табл. 2 видно, что оптималь- ным является соотношение нефтяной кокс - диэлектрическая жидкость от 1:100 до 1:25. В установке для осуществления предлагаемого способа использованы широко применяемые серийные приборы Измерительную ячейку и защиту можно изготовить на любом предприятии. Предлагаемый способ достаточно экспрессный. Непосредственно для измерений достаточно 2-3 мин.

1. СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ АНИЗОТРОПНОСТИ УГЛЕРОДНОГО МАТЕРИАЛА путем истирания его в порошок, ориентации частиц порошка и измерения физического параметра, характеризующего анизотропность, о т л и ч а ющ и и с я тем, что, с целью повышения точности определения анизотропности, порошок смешивают с диэлектрической жидкостью в отношении 1/25 - 1/100, ориентацию частиц осуществляют полем переменного тока напряженностью 1-10 кВ/см, а анизотропность определяют по отношению значений диэлектрических потерь у определенных до и после ориентации частиц порошка. (/) 2. Способ поп. 1, отли чающийся тем, что в качестС ве диэлектрической жидкости используют трансформаторное масло. I со О5 к

tgcT смеси до обработки пе380ременным электрическим полем

tgcf смеси после обработки

380 в переменном электрическом поле

tgd /tgcP

1,0

Г

385 385

380

380

382

494

494

500 Пробой

485

1,10 1,27 1,30 1,30 1,30 tgcЛ смеси после обработки переменным электрическим полем напряжеиностью

Таблн.ца2