Способ приготовления препарата углеродного материала для рентгеноструктурного анализа Советский патент 1986 года по МПК G01N23/20 

Изобретение относится к исследованию углеродных материалов, в частности нефтяного кокса, и может быть использовано в нефтеперерабатывающей и электродной промышленности.

Цель изобретения - повышение точности рентгеноанализа углеродного материала по дифракционному отражению (100).

При осуществлении предлагаемого способа приготовления препарата для рентге- ноструктурного анализа из углеродного материала, измельченный и просеянный порошок смешивают с цапон-лаком при соотношении 1:(0,5-1,5) по массе, помещают смесь в магнитное поле напряженностью более 1000 Гс, силовые линии которого перпендикулярны горизонтальной поверхности смеси, для ориентации частиц углеродного материала и испаряют входящий в состав цапон-лака растворитель, фиксируя тем самым частицы в ориентированном положении.

Ориентация и фиксирование частиц углеродного материала в положении, когда горизонтальная, т. е. отражающая, плоскость образца перпендикулярна силовым линиям магнитного поля, создает направленную ориентацию частиц углеродного материала. При этом возрастает доля частиц, которые находятся в отражающем для фиксированной линии (100)- положении, соответственно более четко выявляется его максимум. Это создает благоприятные условия для более точного определения углового положения и по- лущирины указанного отражения. Поэтому растет точность определения величины параметра а, размеров кристаллитов L, коэффициента термического расширения вдоль оси а и, соответственно, точность оценки качества углеродного материала.

Выбор соотношения масс порощка кокса и цапон-лака 1: (0,5 1,5) обусловлен тем, что при соотношении масс менее, чем 1:0,5 смесь получается вязкой, что затрудняет ориентацию частиц даже в сильном магнитном поле. При отношении массы порошка к цапон-лаку более, чем 1:1,5, смесь получается очень жидкотекучей и затруднительно получение однородного слоя образца после испарения растворителя из смеси.

Напряженность магнитного поля :1000 Гс недостаточна для эффективного ориентирования частиц углеродного материала, т. е. для получения интенсивного и четко выраженного максимума отражения (100). Экспериментально установлено, что ориентирование частиц образца при напряженности магнитного поля выше 1000 Гс позволяет получить четкую дифракционную линию (100) углеродного материала, причем чем выще напряженность магнитного поля, тем выще интенсивность линии (100).

Пример. Определение коэффициентов термического расширения (а) и размеров кристаллитов (La) по оси а коксов Ферганского

10

459672

и Ново-Уфимского НПЗ, прокаленных при 1800°С.

Используя дифракционное отражение (100), исследуют пять образцов каждого кок5 са в области температур 800-1800°С. Исследуемые коксы в виде порощка в смеси с цапон-лаком при отношении 1:1 по массе помещают в кювету для высокотемпературной рентгеновской установки УВД-2000. Кювету со смесью при горизонтальном поло- .жении отражающей поверхности помещают в постоянное магнитное поле напряженностью 1500 Гс так, что его силовые линии перпендикулярны отражающей поверхности образца.

. Частицы порошка фиксируют в ориентированном положении путем испарения растворителя из смеси при комнатной температуре, кювета при этом находится в магнитном поле. Готовый образец помещают в держателе вертикально отражающей поверхнос20 ти и производят съемку при тех же температурах, что и по известному способу, получая дифрактограммы отражения (100). Из дифрактограмм определяют угловое положение и полуширину отражения (100) и по известным формулам рассчитывают

параметр а решетки (dt) и размеры кристаллитов (La) при соответствующих температурах съемки. По изменению параметра а решетки при изменении температуры рассчитывают коэффициент «а. Результаты опреде2д ления а„. La, средние значения а.а и размеров кристаллитов La, а также рассчитанная по формуле

s./%pl,

где Xk - значение «о или La при fe-ом измерении;

J--средние значения аа или La; п-количество параллельных измерений, k - порядковый номер измерений (так

как , то /г 1,2,3,4,5), среднеквадратичная ошибка (о) определения сса И La приведены в таблице.

Как видно из таблицы, среднеквадратичная ошибка (Т определения аа по предлагае- мому способу почти на порядок меньше, чем при определении аа с использованием образца, препарированного по известному способу. Среднеквадратичная ошибка определения размеров кристиллитов LC с исполь- зованием образцов, препарированных по предлагаемому способу, также намного выше, чем при препарировании по известному способу.

Особенно ценен предлагаемый способ пре- парировани1я образца при исследовании сла- бографитированных углеродных материалов, дифракционный максимум (100) которых сильно размыт при съемке образцов, подготовленных известным способом подготовки образца. Точное определение аа и La нефтяных коксов на стадии прокаливания (1300°С) дает возможность для более квалифицированной оценки их пригодности для различных целей: для изготовления анодов, электродов или конструкционных материалов.

Формула изобретения

Способ приготовления препарата углеродного материала для рентгеноструктурного

анализа, включающий измельчение материала в порошок, просеивание порошка и прессование его с наполнителем, отличающийся тем, что, с целью повышения точности рент- геноанализа по дифракционному отражению (100), в качестве наполнителя используют цапон-лак при соотношении (0,5-1,5): по массе углеродного материала, помещают взвесь порошка в цапон-лаке в магнитное поле напряженностью более 1000 Гс свободной поверхностью перпендикулярно к силовым линиям поля и испаряют растворитель цапон-лака.

Изобретение относится к области исследования углеродных материалов, в частности нефтяного кокса, .методом рентгено- структурного анализа и позволяет повысить точность анализа при определении качества углеродного материала по дифракционному отражению (100). Для этого при изготовлении препарата для исследования смесь порошка углеродного .материала с цапонлаком (отношение 1 ч. (по массе) углеродного материала к 0,5-1,5 г. цапон-лака) помещают в кювету рентгеновского дифрак- то.метра. Затем кювету со смесью при горизонтальном положении отражающей поверхности помещают в постоянное магнитное поле напряженностью более 1000 Гс так, чтобы его силовые линии были перпендикулярны к отражающей поверхности. При испарении цапон-лака частицы углеродного материала фиксируются в ориентированном .магнитным полем положении. Указанная ориентация при съемке дифракционной линии