Способ обработки монокристаллов корунда Советский патент 1985 года по МПК C30B33/00 C30B29/20 

Изобретение относится к. способам обработки монокристаллов и может найти применение в технологии получения оптических материалов с повышенной прозрачностью. Известен способ обработки монокристаллов корунда, ci ,, посред ством химической полировки, обеспечивающей удаление поверхностного нарушенного слоя. Например, кристал обрабатывают расплавом смеси буры с криолитом при 1040 С в течение 40 мин l . Способ трудоемок и лишь частично решает задачу, так как повышается прозрачность только поверхностного слоя. Известен также способ обработки для повышения прозрачности монокристаллов корунда, выращенных по методу Вернейля, в ультрафиолетовой области спектра, заключающийся в добавлении в шихту при синтезе корунда соединений бора 2 Повьшение прозрачности достигается за счет снижения количества анионных вакансий, обусловленных в корунде присутствием двухвалентных примесей. Механизм снижения числа анионных вакансий заключается в захвате решеткой корунда катионов трижды ионизованного бора, которые благо даря малому ионному радиусу могут располагаться в междоузлиях, препятствуя возникновению вакансий под воз действием двухвалентных примесей. Недостатком известного способа является ограниченность возможностей его применения, так как он используется только для увеличения прозрачности кристаллов корунда, выращенных методом Вернейля, так как корунд с примесью бора синтезируется только этим методом. Вернейлевский метод выращивания корунда по сравнению с другими известньл и методами, такими как метод Чохральского, метод крис.таллизации из раствора в расплаве метод гидротермального синтеза и дру гие, из-за сравнительно большого потока рабочих газов (водорода и кис лорода) и попадания примесей из атмо феры и керамики печи не обеспечивает химически чистых условий кристаллизации, в результате чего в выращенном кристалле обнаруживается наличие неконтролируемых примесей, которые делают омгическое качество вернейлевских кристаллов корунда недостаточно высоким. При синтезе кристаллов корунда с примесью бора их рост существенно замедляется и значительно ограничиваются размеры выращенного кристалла. В современном оптическом приборостроении для решения большого количества практических задач необходимо иметь крупногабаритные и оптически высококачественные кристаллы корунда, обладающие максимальной прозра-чностью в различных областях спектР9. Наиболее близок к описываемому способ обработки oi -А1-0 облучением потокам электронов 3j. Недостатком способа является то, что применяемые режимы облучения (доза 10 - 10эл/см2, температура 1073 К) зачастую приводят к возникновению дефектов в виде дислокационных петель из междоузельных катионов. Целью изобретения является повышение прозрачности монокристаллов в ультрафиолетовой области спектра. Поставленная цель достигается тем, что в известном способе обработки монокристаллов корунда, ОС , включающем облучение их потоком электронов, оГ)работку ведут потоком электронов с энергией 2«10 - . 5-10 эВ дозой 10° - 10 эл/см2 . Повышение прозрачности достигается благодаря тому, что при облучении кристалла малыми дозами высокоэнергетичных электронов происходит разрушение или изменение зарядового состояния структурных дефектов. Структурные дефекты, например вакансии и междоузельные ионы, возникают в процессе выращивания кристаллов. Часть этих дефектов может быть заморожена внутри кристалла при его охлаждении. Определенное количество структурных дефектов в кристаллах может сохраняться из-за наличия примесей. Поэтому последукяций отжиг может и не уничтожить возникшие при выращивании дефекты. У ионных кристаллов в области, примыкающей к краю собственного поглощения, часто наблюдаются полосы поглощения, связанные с возбуждениями регулярных анионных узлов, расположенных по соседству с анионными вакансиями. В кристаллах A-AljOj поглощение в области 250 нм объясняется наличием структурных дорадиационных дефектов.

:i . 1

Унеличеине прозрачности монокристаллов (/ -AlyO, при облучении Bbieoкоэнергетичиыми электронами наблюдают при дозах 10° - Ю эл/см . ВерХ НИИ предел дозы зависит от степени чистоты кристалла. Чем меньше в кристалле неконтролируемых примесей тем,при большей дозе облучения корунд остается просветленньм. В процессе облучения малыми дозами высокоэнергетичных электронов происходит усовершенствование кристаллической решетки в результате уменьшения структурных дефектов. Дальнейшее увеличение дозы нежелательно, так как приводит к уменьшению прозрачности корунда из-за генерации радиационных дефектов. Процесс облучения может проходить и при комнат-, ной температуре, что упрощает процесс.

На чертеже приведена зависимость изменения коэффициента поглощения монокристалла -AloO,,выращенного методом горизонтальной кристаллизации, от дозыоблучения электронами с энергией 5-10 эВ для длины волны 205 нм.

Пример. 1. Монокристалл od-Al O, выращенный методом горизонтальной кристаллизации и вьфезанный в виде плоскопараллельной отполированной обычным методом по 12 классу пластинки с толщиной 0,228 см, облучают электронами с

1515

энергией 5-10 эВ. .Доза облученмя 10 эл/см. Облучение проводят на воздухе при комнатной температуре. Измерения спектров поглош.ения 5 проводят на спектрофотометре СФ-8.

Результаты измерений коэффициентов поглощения до и после облучения . приведены в табл. 1.

Пример 2. Монокристалл неактивированного корунда, выращенный по видоизмененному методу Киропулоса и вырезанный в виде плоскопараллельной отполированной обычным методом по 12 классу пластинки с толщиной О,203 см, облучают электронами с энергией эВ. Доза облучения эл/см . Облучение проводят на воздухе при комнатной температуре. Измерения спектров проводят на спектрофотометре СФ-8.

Результаты измерений коэффициентов поглощения до и после облучения приведены в табл; 2.

Способ позволяет повьш1ать прозрачность монокристаллов сс -АЦОв в ультрафиолетовой области спектра независимо от метода их вьфащивания.

Способ может быть использован Независимо от применения других известных способов.

Изобретение позволяет эффективно использовать монокристаллы oL -Al 0 в оптическом приборостроении и, в частности, в оптоэлектронных приборах работающих в космических условиях.

Таблица 1

Коэффициент поглощения до. облучения

Odo «

4,10 3,72 3,49 3,15 2,57 1,81 1,38

Таблица 2

поглоУменьшение коэффици ента поглощения, % облу-I

см

20

19,9

18,1

16,2

12,5

2,2

1,5

СПОСОБ ОБРАБОТКИ МОНОКРИСТАЛЛОВ КОРУНДА, ы - А t О J, включающий облучение их потоком электронов, , отличающийся тем, что, с целью повьппения прозрачности монокристаллов в ультрафиолетовой области спектра, обработку ведут потоком электронов с энергией 210 510 эВ дозой Ю эл/см. (Л ел л г 1 Ю fff tO Доза oS f fftn/Jt, 3A./fff