Способ очистки технического селена Советский патент 1984 года по МПК C01B19/02 

X)

эо

Ьп 1 1 Изобретение относится к цветной металлургии, в частности к способам очистки технического селена. Известен сульфитно-циклический сп соб очистки селена от металлических примесей путем растворения селена в сульфите натрия при нагревании и кри таллизации его при охлаждении 1. Недостаток способа состоит в невозможности глубокой очистки селена от ртути и серы. Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому эффекту является способ очистки технического селена от металлических примесей путем сплавления его с. азот нокислым аммонием при 200-230 С с последующим отделением шлака соляной кислоты. Расход азотнокислого аммони составляет 10-30% от массы селенаС2 Недостаток известного способа сос тоит в низкой степе щ очистки селена .от примесей ртути (содержание ртути 0,05 вес.%) . Цель изобретения - повышение степени очистки селена от ртути. Поставленная цель достигается тем что согласно способу очиотки технического селена от металлических примесей путем сплавления его с азотнокислым аммонием при 200-230°С процесс ведут в присутствии хлористого аммония, взятого в количестве 1-10% от массы селена. При добавке хлористого аммония ме нее 1% не достигается требуемая степень очистки селена от ртути (остаточное содержание Hg-0,05-0,008%) , Добавки хлористого аммония больше 10% эффективность очистки повышают незначительно, однако сн ш:ают выход селена (97%) . Способ осуществляют следующим образом , Технический селен, содержащий 0,01-0,5% ртути, смешивают с 1030% азотнокислого аммония и 1-10% хлористого аммония. Смест нагревают до 200-230°С и выдерживают 1030 мин. Селен отделяют от шлака лик вацией или обработкой раствором соля 51 ной кислоты. Содержание ртути в целевом продукте на уровне 0,0050,0036%, Пример 1.30г технического селена, содержащего, %: Se 96,8; Fe 0,016; Си 0,01; Pb 0,005; Hg 0,08; Те 0,32; As 0,031; S 0,46, смешивают с 3-9 г азотнокислого аммония и 0-4,5 г хлористого аммония. Смесь плавят в тигле из нержавеющей стали при 200-230°С в течение 15 мин. Плав охлаждают и выщелачивают 10 мл разбавленной (1:.)) соляной кислоты. Селен отделяют и сушат. В табл. 1 представлены данные о влиянии добавки хлористого аммония на очистку селена от ртути. Как видно из приведенных данных, без хлористого аммония (пробы 4 и 5) селен практически не очищается от ртути. Оптимальное количество добавок хлористого аммония 1-10% от массы селена. Пример 2. 30 г технического селена, как в примере 1, смешивают с 6 г азотнокислого и 1,5 г хлористого аммония и сплавляют в тех же условиях, что и в примере 1, в течение различного времени - от 5 до 60 мин 1 Берут пробу селена 1 по примеру 1, пробу 2 с содержанием селена 97,6, железа 0,008, меди 0,07, свинца 0,004, ртути 0,03, теллура 0,1, М1,111ьяка 0,02, серы 0,12%; пробу 3 с содержанием селена 97,0, железа 0,005, меди 0,03, свинца 0,009, теллура 0,1, ртути 0,5, мышьяка 0,03, серы 0,1%. В табл. 2 представлены данные о влиянии продолжительности плавки на очистку селена и его выход. Как видно из приведенных в табл.2 данных, оптимальное время плавки 10-30 мин. Таким образом, предлагаемый способ по сравнению с известным позволяет снизить содержание ртути п техническом селене до 0,005-0,0032.

,

СПОСОБ ОЧИСТКИ ТЕХНИЧЕСКОГО СЕЛЕНА от примесей.металлов путем сплавления его с аэотнокисль м аммонием при 200-230 С, отличающийся тем, что, с целью повышения степени очистки селена от ртути, процесс ведут в присутствии хлористого аммония, взятого в количестве 1-10% от массы селена. г

Примечание.

Таблица 2 Содержание железа во всех пробах 0,004-0,005, меди менее 0,004, свинца 0,002 и менее, теллура менее 0,01, мышьяка менее 0,005, серы менее 0,02%, Примечание,

Продолгкение табл.2 Во всех пробах получено железа и меди по 0,004 и менее, свинца менее 0,002, теллура менее 0,01, мьпиьяка менее 0,005, серы менее 0,02%.