Способ определения мышьяка (ш) Советский патент 1984 года по МПК G01N31/22 

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения мышьяка.

Известен спектрофотометрический способ определения мышьяка с помощью мьшьякойо-молибденовой сини lj.

. Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ определения мьшьяка, включающий перевод As (III) в комплексное соединение

с 2 i 3-димеркаптотропансульфонатом натрия (унитиолом), введение основного красителя и последующую количественную, регистрацию спектрофотометрическим методом 2J ,

Недостатком известных способов является невысокая чувствительность (0,04 мкг/мл).

Целью изобретения является повышение чувствительности определения As (III).

Поставленная цель достигается тем,

что согласно способу определения As (III), включающему его перевод в комплексное соединение с меркаптореагенtO том, введение основного красителя и последующую спектрофотометрическую регистрацию, в качестве меркаптореагента используют смесь |3 -нафталида тиогликолевой кислоты (тионалид)

t5 и 2,3-димеркатопропионовой кислоты, .взятых в количествах 1,51( - Ю М и 2,4 103м соответственно.

Данные влияние количеств реаген20 тов приведены в таблице.

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЫШЬЯКА (III), включающий перевод его в комплексное соединение с меркаптореагентом, введение основного красителя и последущую спектрофотометрическую регистрацию, отличающийся тем, что, с целью повьпиения чувствительности анализа, в качестве меркаптореагента используют смесь р -нафталида тиогликолевой кислоты и 2,3димеркаптопропионовой кислоты, взятых в количестве 1, и 2,4-10 М соответственно.

Таким образом, оптимальные условия для определения мышьяка (III) предлагаемым способом 8ПО- 2, димеркаптопропионовой кислоты

.1,510 - 10 М р -нафталида тиогликолевой кислоты 8x10 - ZxlO M родамина Ж, фотометрирование при 530 нм. .Закон Бера выполняется в интервале 0,004 до 1 мкг/мл (0,04-10 мкг/10 мл при толщине кюветы 1 см). Чувствительность способа .0,004 мкг/мл. .

Пример 1.К10МЛ анализируемого раствора прибавляют 0,6 мл

4-10 М димеркаптопропионовой кисло ты, 0,3 мл ацетонового раствора тионалида, 1 мл 0,2 М аммиачно50 ацетатного буфера рН 4, переносят в мерную пробирку емкостью 15 мл на шлифе с делениями, добавляют до 8 мл дистиллированной воды, перемешивают, добавляют 2 мл 10 М раствора родами55 на Ж, перемешивают, прибавляют 10 мл гептана. Пробу флот 1руют в течение 30 с. Переносят содержимое пробирки в делительную воронку емкостью 20 мл. Сливают воДную фазу, ополаскивают;

3 11122754

стенки пробирки 5г6 мл воды. Сфлоти-раствор тионалида и раствор

рованный ассоциат растворяют в 10 мл2,3-димеркатопропионовой кислоты,

вода : ацетон : НС1-(коци,) 1:1:0,01. Пример 3. Вьшолняют аналоФотометрируют раствор ассоциата пригично примеру 1, используя

530 нм на спектрофотометре в кювете5 раствор тионалида и 2, раствор

1 см.,2,3-димеркаптопропионовой кислоты.

, Пример 2. Выполняют анало-Изобретение позволяет повысить

гично примеру 1, используя 1,5Иб Мчувствительность определения мьпиьяка.