Способ экстракционно-фотометрического определения мышьяка Советский патент 1983 года по МПК G01N31/22 

сд ;о сд

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к экстрак ционно-фотометрическим способам определения мышьяка, и может использовано для анализа пленок мышьякосодержащих стекол.

Известен способ экстракционнофотометрического определения мышьяка, основанный на образовании ионного ассоциата молибдомьпиьяковой кислоты (ММК) с красителями трифенилметанового ряда и измерении оптической плотности экстракта ij .

Недостатком способа является его длительность, связанная с восстановлением молибдомыщьяковой гетерополикислоты до мышьяковомолибденовой сини. Кроме того, способ не обладае достаточной точностью и чувствительностью.

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату является способ экстракционно-фотометрического определения мышьяка, основанный на образовании комплексного соединения с об -дитионафтоатом тетраэтиламмония и последующей экстракцией комплекса хлороформом из солянокислого раствора. Молярный коэф.фициент погашения комплекса 16,500 при ММК 2 .

Указанный Способ обладает недостаточной чувствительностью. Определению мышьяка мешают кобальт, железо, селен.

Цель изобретения - повышение чувствительности и селективности определения.

Поставленная цель достигается спосбом определения мышьяка, включающим введение органического ре агента и последующую экстракцию органическим растворителем, в качестве органического реагента используют З-антипирилазо-4-оксибенэолдитионовую кислоту и проводят экстракцию смесью изоамил.ового спирта и хлороформа.

При этом изоамиловый спирт и хлороформ берут в соотношении 1:1.

Для анализа селенйда мышьяка дополнительно проводят реэкстракцию серной кислотой.

З-Антипирилазо-4-оксибензолдитионовая кислота образует с ионами мышьяка (Ш) устойчивое, окрашенное соединение, которое извлекается из водных pacTBOjJOB в интервале кислотности рН 4 до- 9 смесью хлороформа и 5 изомилового спирта (1:1). Молярный коэффициент погашения 3-антипирилазо-4-оксибензолдитионата мышьяка при длине волны 420 нм равен 52000, что обеспечивает высокую чувствительность определения. Нижний предел, при котором, возможно определить мышьяк, составляет 0,075 мкг/мл экстракта.

Определению 4 мкг мышьяка не мешают тысячекратные количества кадмия (П), свинца (П), индия (Ш), телура (1)(, галлия (П) ; пятсоткратные количества железа (II)) , хрома (Ш) ; сток{затные количества титана (IY) , ниобия (V); пятидесятикратные количества кобальта (П), ванадия (у), никеля (П); пятикратные количества селена (IV).

Для устранения более пятикратного избытка селена с целью анализа селенйда мышьяка дополнительно проводят реэкстракцию серной кислотой .

Светопоглощение экстрактов прямо пропорционально массе мышьяка от 0,075 до 1,5 мкг/мл.

Сравнительные данные по чувствительности и селективности способов приведены в таблице.

1.СПОСОБ ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЫШЬЯКА, включающий его перевод в комплексное соединение органическим реагентом и последующую экстракцию, о тличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности и сеьлективности анализа, в качестве оргешического реагента используют 3-антипирияазо-4-окси6внзалдитионовую кислоту и проводят экстракцию смесью изоамилового спирта и хлороформа . 2. Спооб .по П.1, отличающ и и с я тем, что изоакшловый спирт и- хлороформ берут в соотношении 1:1.

Чувствительность, мкг/мл 0,1

Селективность (отношение) Э:А5, не мешающие определению As)

5Ь(Ш)

Мешает Bi (Ш)

0,075

0,2

5:1

50:1

Пример. Навеску образца растворяют в 20 мл 0,1 М раствора гидроксида натрия, содержащего несколько капель 30%-ной . Раствор переносят в мерную колбу объемом 25 мл, доводят до метки 0,1 М раствором гидроксида натрия. Далее берут 10 мл анализируемого раствора, содержащего 0,75 - 15 мк мышьяка (III), прибавляют 20 мл 9 М- раствора серной кислоты и 0,5 мл 5 10 М раствора З-антипирилазо-4-оксибензолдитионовой кислоты. Экстрагируют в течение 2 мин 10 мл смеси изоамилового спирта и хлороформа (1:1). Органическую фазу отделяют и измеряют

Продолжение таблицы

светопоглощение при 420 нм. В качестве раствора сравнения используют экстракт, полученный аналогично, но не содержащий ъишьяка. Количество мышьяка находят по градуировочному графику.

Изобретение позволяет повысить селективность способа,дает возможность определить мышьяк в селениде мьлиьяка (определению не мешают присутствие десятикратного избытка селена).

Чувствительность предлагаемого способа в 3,5 раза превьииает чувствительность определения по известному способу.