Способ совместного получения 2,2-аминооксидиэтилового эфира и морфолина Советский патент 1984 года по МПК C07C93/02 C07D295/02 

Изобретение относится к усовершенствованному способу совместного получения 2,2 -аминооксидиэтиловог эфира и морфолина. По основному авт. св. № 968029 известен непрерывный способ совмес ного получения 2,2 -аминооксидиэти лового эфира и морфолина, который заключается в том, что диэтиленгли коль подвергают гидрирующему аминированию на катализаторе гидрирования-дегидрирования состава, моль.%: Ni 24-36, Си 23-35, Сг 1-5 Ti 27-52, при 180-2.30°С, давлении 20-200 атм, мольном соотношении аммиак:диэтиленгликоль равном (3-16):1, скорости подачи исходных компонентов 0,5-5 л/ч/мп катализатора, в присутствии водорода. Выход целевых продуктов 90-97% l . Недостатком указанного способа является снижение активности катал затора в ходе работы, которое приводит к уменьшению выхода целевых продуктов и создает необходимость перегрузки катализатора в случае резкого снижения его активности. Целью изобретения является повы шение производительности процесса и увеличение выхода целевых продук тов . Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получени 2,2-аминооксидиэтилового эфира и морфолина, при понижении конверсии диэтиленгликоля до 60% катализатор обрабатывают аммиаком в течение 6-12 ч при 200-280 0. Предлагаемый способ позволяет получать цел:евые продукты практически с количественными выходами, а также подд,ерживать активность катализатора длительное время. В процессе проведения аминирова ния диэтиленгликоля происходит сни жение активности катализатора вследствие уменьшения его работающей поверхности. Чередование подачи исходных компонентов с подачей аммиака в течение 6-12 ч при 200280®С через 300-500 ч непрерывной работы позволяет поддерживать акти ность катализатора, обеспечивающую общую степень превращения диэтилё Ггликоля на уровне 75-80%. Подача аммиака осуществляется при температуре вьппе температуры, при которой проводилась реакция. Экспериментально обнаружено, что ощутимое повьшение активности катализатора, показателем которой является степень превращения диэтиленгликоля, может быть достигнуто при повьщ1ении температуры на 20с, повьшение температуры при подаче аммиака на 50°С вызывает резкое увеличение конверсии до 90-95%, при этом значительно увеличивается содержание побочных продуктов. Пример . Опыты проводят в реакторе проточного типа в непрерьшном режиме, давлении 200 атм. В реактор загружакзт 100 мл катализатора состава, мол.%: Ni 32, Си 30, Ct3,0, Ti 38, подают диэтиленгликоль со скоростью 100,4 г/ч, аммиак со скоростью 115,9 г/ч. Зависимость выхода целевых продуктов от условий проведения процесса представлена в таблице. Из данных, представленных в таблице следует, что изменение температуры и времени подачи аммиака на катализатор влияет на степень превращения диэтиленгликоля и соотношение целевых продуктов. Увеличение температуры до 280 С вызывает резкое увеличение конверсии, при этом увеличивается содержание побочньпс продуктов, дальнейшее повышение температуры нежелательно, так как может вызвать изменение структуры катализатора. Подача аммиака при температуре ниже 200 С нецелесообразна, так как при более низких температурах не происходит увеличения активности катализатора. Разделение реакционной смеси и вьщеление целевых продуктов осуществляют методом ректификации на колонне с регулярной насадкой. Выделенные чистые фракции целевых продуктов содержат не менее 98% основного вещества. ;

СПОСОБ СОВМЕСТНОГО ПОЛУЧЕНИЯ 2,2-АМИНООКСИДИЭТИЛОВОГО ЭФИРА И МОРФОЛИНА по . авт. св. № 968029, отличающийся тем, что, с. целью повышения производительности процесса и увеличения выхода целевых продуктов , при понижении конверсии диэтиленгликоля до 60% катализатор обрабатьшают аммиаком в течение 6-12 ч при 200-280 0.