Способ совместного получения 2-амино-2-оксиэтилового эфира и морфолина Советский патент 1982 года по МПК C07C93/04 C07D295/02 

(З) СПОСОБ СОВМЕСТНОГО ПОЛУЧЕНИЯ 2-АМИНО-2-ОКСИЭТИЛОВОГО ЭФИРА И МОРФОЛИНА

. V Изобретение относится к способу совместного получения 2-амино-2-оксиэтилового эфира и морфолина, которые находят применение в качестве антикор розионных добавок, для синтеза ускорителей вулканизации. Известен способ совместного получения 2-амино-2-оксиэтилового спирта и морфолина взаимодействием диэтиленгликоля с аммиаком при температуре 190-230°С, давлении 5-173 атм, в при сутствии водорода и катализатора, состоящего из никеля, меди и окиси хрома, состава, моль %: N1 60-85; Си 1437 CriOjI-e (в пересчете на хром). Суммарный выход целевых продуктов 75 92 при конверсии диэтиленгликоля 50дО%, при этом выход морфолина равен или значительно выше выхода 2-аминО-2-оксиэтилового эфира 1}. Недостатком известного способа является малая селективность процесса, так как условия проведения процесса не позволяют варьировать процессом в широких пределах, это приводит к тому, что выход морфолина во всех опытах равен или значительно превышает выход 2-амино-2-оксиэтилового эфира. Это связано с тем, что применяемый катализатор проявляет повышенную избирательность к реакции циклизации, т. е. к реакции образования морфоли.на, и не позволяет в достаточной степени варьировать соотношение 2-амино-2-оксиэтиловый эфир: морфолин. Целью изобретения является увеличение суммарного выхода целевых продуктов и повышение избирательности процесса. Эта цель достигается тем, что согласно способу совместного получения 2-дмино-2-оксиэтилового эфира и морфои а, который заключается в том, что диэтиленгликоль подвергают взаимодействию с аммиаком при температуре 190230 С, давлении 20-200.атм в присутствии водорода и катализатора состава, моль %: Процесс оредпочтительно ведут при мольном соотношении диэтиленгликоль: аммиак, равном 1:31б соответственно. Отличием предлагаемого способа от известного является то, что используют катализатор состава, моль. %: N1 Си 23-35 Ti 27-51 Сг.0з 1-7 Это отличие позволяет получать целевые продукты с суммарным выходом 9297% а также широко варьировать соот964 : ношение 2-амино-2-оксиэтиловый эфир: морфолин. Так, можно получать 2-амино-2-оксиэтиловый эфир с выходом 11-75% и морфолин с выходом 22-78%. Пример. В реактор проточного тила с неподвижным слоем катализатора, нагретом до температуры реакции (180-230°С) подается смесь диэтиленгликоль/аммиак в мольном соотношении 1-3-16 .со скоростью 0,5-5 г/ч/мл катализатора и небольшое количество водорода. Давление в реакторе 20-200 атм. Результаты опытов по амйнйрованию диэтиленгликоля известного и предлагаемого способов представлены в таблице.

rt

A

Т

ем

о

СП

чО

-т

00

1Л

-3оо

-31Л

VO

1Л

о

vO

ОО о ем

«s«ч«ъ

- о1Лем.-

со«п

оо

cSс

3 --3U

CJ оzoo

s z

I (- о

0)

ffl w

sO

.iT

vO OO

n in

h

ъ«ь

«M OO

in СЭ

so

r- LA

-aJ4

1 r.

r

5

n 00

r

чО

- ем

1Л

CO

CM

еэ -

СЛ

r-.

гл r

in

ел

en

ем ем

-э- со

LTk

чО Г

ca

ЧЛ

ем

vO ,чО

о

Г ЧО

in

СЭ

MO

in Г ОО

ОО

оо

чО

чО го

Ш CD

vO

о о

о о см

емо ш

о см ем -

о со

о о

о

СЭ - го

СЭ

о

см

ем ем см

ОО

in

in

ем

1

ГО

-л- со оо -т

со см см JT со

fO

к

о

Ы

3

.- 3 .- 1 О ) Z о (- о

I

а л:

о

0) S

а 2

(Г г 796 Из данных таблицы видно, что применение катализатора, содержащего титан, позволяет, изменяя параметры, в широких пределах регулировать соотношение 2-амино-2-оксиэтиловый эфир:мор фолин и добиться значительного сокращения образования нежелательных высококипящих примесей Формула изобретения К Способ совместного получения 2-амино-2-оксиэтилового эфира и морфолина взаимодействием диэтиленгликоля с избытком аммиака при температуре 190-230С и давлении 20-200 атм в при сутствий водорода и катализатора гидрировзния - дегидрирования, включающего никель, медь и окись хрома, о т-, л и ч а ю щ и и с я тем, что, с целью увеличения суммарного выхода целевых продуктов и повышения избирательности процесса, используют катализатор, дополнительно содержащий титан состава, моль. %: Ni2 -Зб Си23-35 Т127-51 CTjOj1-7 2. Способ по п. 1, о т л и ч а ющ и и с я тем, что процесс ведут при мольном соотношении диэтиленгликоль: аммиак, равном 1:3-16 соответственно. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1. Патент Англии № 1530570 кл. С 2 С, опублик. 1978 (прототип).