СПОСОБ КОНЦЕНТРИРОВАНИЯ ВОДНОЙ АЗОТНОЙ КИСЛОТЫ Советский патент 1929 года по МПК C01B21/44 

Азотную кислоту высокой концентрации (98% и более) до настоящего времени получили или смешением водной азотной кислоты с каким-либо водоотнимающим средством (напр. с серной или фосфорной кислотами, или с бисульфатом) и последующей отгонкой крепкой азотной кислоты, или обработкой смеси водной азотной кислоты с указанными соединениями противотоком водяного пара. Оба способа страдают тем недостатком, что получаемая азотная кислота оказывается недостаточно концентрированной, при чем неудобство первого способа состоит еще и в том, что перегонный чан довольно сильно разъедается.

Предлагаемый способ получения концентрированной азотной кислоты заключается в том, что смесь нагретых, вместе или порознь, водяной азотной кислоты и водоотнимающего средства, напр. серной кислоты, обрабатывают в перегонной колонне противотоком воздуха или индифферентного газа. При этом, как показали опыты, целесообразнее оказалось, особенно в случае применения, в качестве водоотнимающего средства, серной кислоты, нагревание обоих компонентов смеси в отдельности потому, что при смешении происходит дальнейшее разогревание за счет освобождающейся теплоты при разбавлении серной кислоты. На примере осуществление способа заключается в следующем. Смешивают 2 вес. ч. 50% азотной к. с 3 вес. ч. серной к. 66° (92-93%) предварительно нагрев обе кислоты, в отдельности до 95-100°. При смешении на каждые 5 смеси освобождается круглым числом 135 больших калорий и температура смеси поднимается до 144°, а так как смесь кипит при 125° с отдачей азотной к. крепостью в 98°, то температура не может подняться выше 125°. При перегонке оставшейся смеси, содержащей еще взятой азотной к. в колонне и продувании воздуха снизу противотоком, в виду понижения температуры серной к. до 90° и ее концентрации до 70%, необходимо нагреть воздух до введения его в колонну. Возможно и такое видоизменение способа, при котором обе кислоты беспрерывно текут в чан, из которого соответственная часть азотной к. отгоняется, оставшаяся же нагретая смесь подается из чана в колонну, где посредством противотока подогретого воздуха отгоняется остальная часть азотной к.

При этом пары азотной кислоты, получаемые как отгонкою из чана, так и в колонне, в смеси с идущим противотоком воздухом, можно осушать текущею серною кислотою с целью получения азотной к. любой концентрации до безводного моногидрата; серная же кислота после этого может вновь идти в дело для высушивания паров перегоняемой азотной кислоты.

Возможно также при процессе получения концентрированной азотной кислоты воздух или индифферентный газ заменить полностью, или частью водяным паром, представляющим из себя удобный способ сообщения смеси тепла; в иных случаях, однако, такая замена является нежелательной, так как пар при конденсации разбавляет серную кислоту, что вызывает необходимость введения в реакцию большего ее количества.

На чертеже приведена примерная схема установки отдельных частей аппарата для осуществления процесса концентрации азотной кислоты по вышеописанному способу.

Из снабженного паровым кожухом сосуда а ведется концентрируемая азотная к., а из соответственного сосуда b крепкая серная к., при чем обе кислоты нагреты, примерно, до 90-95°. Они вступают в верхнюю часть колонны с. Внутри колонны с имеется соответствующее устройство для смешивания обоих кислот. Смесь течет по колонне обычного устройства, в то время как при кране d продувается снизу ток воздуха, или смеси воздуха с водяным паром, который идет навстречу текущей сверху вниз смеси, увлекая из смеси азотную к. На верхнем конце колонны ток воздуха, насыщенный азотной к., оставляет колонну и вводится затем в конденсатор e, в котором пары азотной к. сгущаются, тогда как воздух, освобожденный от паров, выходит из системы в конце конденсатора. При кране f, в подножьи колонны, выходит из системы освобожденная от азотной к. - серная кислота, содержащая только воду азотной к.

1. Способ концентрирования водной азотной кислоты с помощью отнимающих воду средств, напр., серной кислоты, отличающийся тем, что стекающую вниз в перегонной колонне смесь концентрируемой азотной кислоты и отнимающего воду средства, нагретых до или после смешивания, обрабатывают идущим ей навстречу током воздуха или индифферентного газа.

2. Прием выполнения способа, описанного в п. 1, отличающийся тем, что воздух или индифферентный газ предварительно нагревают.

3. Прием выполнения способа, изложенного в п. п. 1-2, отличающийся тем, что часть азотной кислоты отгоняют от смеси кипячением, а остающуюся часть продуванием воздуха или индифферентного газа.

4. Прием выполнения способа, изложенного в п. п. 1-3, отличающийся тем, что воздух или индифферентный газ сполна или отчасти заменяют водяным паром.

5. Прием выполнения способа, изложенного в п. п. 1-4, отличающийся тем, что отнимающее воду средство перед его смешиванием с водной азотной кислотой применяют для высушивания паров перегоняемой азотной кислоты.