Способ концентрирования азотной кислоты Советский патент 1934 года по МПК C01B21/44 

Предлагаемый способ имеет целью получение концентрированной азотной кислоты посредством многоступенчатой дестилляции в присутсвии серной кислоты, ввод и вывод которой производится в нескольких пунктах колонны (по числу производимых дестилляции).

Слабая езэтная кислота, представляющая нормальный продукт абсорбции нитрозных газов, имеет ограниченное применение; к тому же ее транспортировка не рентабельна. Поэтому, получение в азотной промышленности концентрированной азотной кислоты, необходимой для м№гих современных производств, принимает все большие размеры. На чрезвычайную важность этого вопроса указывает то обстоятельство, что в последнее время появилось множество патентов на способы получения концентрированной азотной кислоты. Единственным наиболее распространенным методом до сих пор является способ концентрирования слабой азотной кислотой путем дестилляции в присутствии серной кисдоты, как водоотнимающего средства.

Из числа патентов на способы получения концентрированной азотной кислоты, появившихся в последние годы, до сих пор ни один не может конкури(38)

ровать с вышеуказанным методом, несмотря на его недостатки, главный из которых заключается в том, что для концентрирования слабой HNOg приходится применять большие количества серной кислоты в виде купоросного масла, а отходяшую из концентрационных установок слабую серную кислоту концентрировать на специальных установках, что является чрезвычайно дорогой побочной операцией.

Новый способ состоит в том, что при концентрировании азотной кислоты посредством многоступенчатой дестилляцни вводят отдельными порциями серную кислоту на нескольких ступенях дестилляции, причгм указанные количества (порции) серной кислоты отводят с тех же ступеней, куда они были введены, без смешивания с порциями, вводимыми на предыдущие и последующие ступени. Таким образом, смешивание серной и азотной кислот и дестилляция этой смеси производится в несколько приемов. Благодаря этому удается концентрировать азотную кислоту, применяя небольшие количества серной кислоты, и, что особенно важно, для концентрирования можно употреблять не только купоросное масло, но и слабую серную кислоту, например.

гловерную и даже камерную. Отходящая после процесса серная кислота менее концентрирована, чем при существующем способе,;:

Теория предлагаемого процесса вытекает из свойств смесей серной и азотной кислот.

Теоретический расчет концентрации азотной кислоты можно произвести, пользуясь кривыми на приводимой ниже диаграмме.

Пример 1. Расчет концентрирования по существующему способу (в один прием).

Для смеси I (см. таблицу), являющейся современной заводской смесью, количество HNOg в парах над кипящей смесью составляет 96% (см. диаграмму). Количество же расходуемой серной кислоты совпадает с получающимся на практике и составляет 4,5 части на 1 часть HNOg.

Пример 2. Концентрирование по предлагаемому методу с начальными кислотами такого же состава в два приема.

Первичная смесь содержит 1 часть слабой HNOj и 1,8 части купоросного масла (см. таблицу-смесь il). Данная смесь выделяет при дестилляции ВУ/оную азотную кислоты (см. диаграмму}.

Выделяющаяся 87%-ная азотная кислота смешивается со второй порцией купоросного масла в отношении 0,5. Полученная смесь, вторичная, выделяет при дестилляции 98%-ную азотную кислоту. Общее количество затраченного купоросного масла составляет 1,29 на единицу слабой азотной кислоты, т. е. в 2 раза менее, чем при существующем способе (ср. смеси I и 11).

При дестилляции этой же смеси (II) в один прием получается только 93%

HNOg.

Необходимо указать, что при увеличении количества дестилляции количество потребной серной кислоты еще более снижается.

При концентрации отработанной слабой серной кислоты, применяемой для дестилляции смеси II, тепла расходуется ча 13% менее, чем от смеси 1, вследтвие того, что на дегидратацию более Слабой серной кислоты тепла требуется с

меньще при одинаковом количестве испаряемой воды.

Расход пара на дестилдядию тоже снижается вследствие уменьщения количества серной кислоты, а, следовательно, и уменьшения необходимого для ее испарения тепла.

Пример 3. Расчет концентрирования азотной кислоты такого же состава что и в предыдущих расчетах, с помощью гловерной 78%-ной кислоты в два приема.

Первичная смесь (смесь 111), составленная из 1 части слабой HND и 1 части гловерной кислоты, дает при дестилляции 83Уо-ную HNOg. Вторичная смесь (смесь 111), полученная смешением паров бЗ о-ной HNOs с другой порцией гловерной кислоты, выделяет при кипении 98%-ную азотную кислоту.

Общее количество затраченной гловерной кислоты составляет ,б части на 1 часть слабой азотной кислоты (ср. смеси 1 и III).

Интересно отметить, что при дестилляции смеси III в один прием получается только 73%-ная HNOg.

Таким образом, даже при концентрировании гловерной кислотой предлагаемый способ концентрирования позволяет снизить расход серной кислоты.

Отходящая после концентрирования слабая серная кислота в этом случае может концентрироЕэться не только на специальных установках (при этом тепла будет расходоваться на 30 меньше, чем расходуется сейчас), но и в башнях сернокислотных установок, вследствие чего может совершенно отпасть побочная дорогая операция концентрирования отработанной серной кислоты. Следовательно, данный способ концентрирования азотной кислоты позволяет совершенно освободиться от специальных концентрационных установок для серной кислоты путем комбинирования работы сернокислотных башен и концентрационной колонны там, где это возможно.

Слабая серная кислота будет подаваться на башни для укрепления и вновь возвращаться в колонн/ в виде гловерной кислоты.

При1ченение предлагаемого принципа позволяет даже с помощы® камерной

кислсггы получить 95°/о-ную азотную йислоту (см. таблицу-смесь IV). При этом серной кислоты (считая на моногидрат) расходуется столько же, сколько расходуется при концентрации в один прием с помощью купоросного масла. Полученная экономия в топливе при

концентрировании слабой серной кислоты до первоначальной концентрации в б % достигает 28%, в п- дствие того, что при равном количестве испаряемой воды из состава серной кислоты на дегидратацию более слабой кислоты тепла затрачивается меньше.

Предмет изобретения.

( caAfP iHH

/7/9Л4Л /rff MJ/nfMfJff PA3AH / A.

c fcfiu дго/ной и. нислогы

Ю М 30 40 so Sff 70 80 Процент //f4 . 8